QuEChERS/气相色谱－串联质谱法测定化妆品中10种N-亚硝胺类化合物

张静; 曾敏珊; 赖俊敏; 李思源; 严小红; 丁怡

doi:10.19969/j.fxcsxb.21102203

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QuEChERS/气相色谱－串联质谱法测定化妆品中10种N-亚硝胺类化合物

实验技术与方法 | 更新时间：2022-06-22

- QuEChERS/气相色谱－串联质谱法测定化妆品中10种N-亚硝胺类化合物
- Determination of 10 N-Nitrosamines in Cosmetics by QuEChERS/Gas Chromatography－Tandem Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2022年41卷第6期页码：916-920
- 作者机构：
  
  广州市药品检验所，广东广州 510160
- 作者简介：
  
  丁怡，硕士，主任药师，研究方向：药品、化妆品质量研究，E－mail：dingyisue@163.com
- 基金信息：
  
  广州市科技计划项目(202102080667)
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.21102203
  中图分类号：
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张静,曾敏珊,赖俊敏等.QuEChERS/气相色谱－串联质谱法测定化妆品中10种N-亚硝胺类化合物[J].分析测试学报,2022,41(06):916-920.

ZHANG Jing,ZENG Min-shan,LAI Jun-min,et al.Determination of 10 N-Nitrosamines in Cosmetics by QuEChERS/Gas Chromatography－Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(06):916-920.
张静,曾敏珊,赖俊敏等.QuEChERS/气相色谱－串联质谱法测定化妆品中10种N-亚硝胺类化合物[J].分析测试学报,2022,41(06):916-920. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.21102203.

ZHANG Jing,ZENG Min-shan,LAI Jun-min,et al.Determination of 10 N-Nitrosamines in Cosmetics by QuEChERS/Gas Chromatography－Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(06):916-920. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.21102203.

摘要

建立了QuEChERS/气相色谱－串联质谱快速测定化妆品中N-亚硝基二甲胺等10种N-亚硝胺类化合物含量的分析方法。采用QuEChERS法前处理，样品经乙腈提取后，使用EMR－Lipid dSPE增强型脂质去除净化管净化，以聚乙二醇石英毛细管柱HP－INNOWAX（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）分离，在多反应监测模式下分析，外标法定量。结果表明，10种亚硝胺在0.5～50 ng/mL范围内线性关系良好（,r ,＞ 0.999），检出限和定量下限分别为1 μg/kg和3 μg/kg。水、乳、膏霜、油、粉5种不同化妆品基质在5、50、200 μg/kg加标水平下的平均回收率为80.5%～143%，相对标准偏差（RSD）小于11%（,n ,= 6）。该方法前处理操作简便、快速，专属性强，灵敏度高，精密度、准确度均较好，可用于化妆品中10种亚硝胺含量的快速测定。

Abstract

A gas chromatography－tandem mass spectrometric（GC－MS/MS） method was established for the simultaneous detection of 10 N-nitrosamines including N-nitrosodimethylamine in cosmetics. After pretreated by QuEChERS method，the samples were extracted with acetonitrile，then purified by enhanced lipid removal products（EMR－Lipid dSPE）. The analytes were separated on a polyethylene glycol quartz column HP－INNOWAX（30 m × 0.25 mm × 0.25 µm），then analyzed in multiple reaction monitoring（MRM） mode，and finally quantified by the external standard method. There were good linear relationships for the 10 N-nitrosamines in the range of 0.5－50 ng/mL，with their correlation coefficients（,r,） larger than 0.999. The limits of detection and limits of quantitation were 1 µg/kg and 3 µg/kg，respectively. The average recoveries for 10 N-nitrosamines at the spiked levels of 5， 50，200 µg/kg ranged from 80.5% to 143%，with the relative standard deviations（RSDs） less than 11%（,n ,= 6）. The developed method was simple，rapid，exclusive，sensitive，accurate and precise，and it could be applied in the rapid determination of 10 N-nitrosamines in cosmetics.

关键词

气相色谱－串联质谱法QuEChERS法化妆品N-亚硝胺类化合物

Keywords

gas chromatography－tandem mass spectrometryQuEChERScosmeticsN-nitrosamines

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