超高效液相色谱－串联质谱法快速筛查药用胶塞中12种抗氧剂

余秋玲; 张永梅; 邱月; 秦瑶; 龙梅

doi:10.19969/j.fxcsxb.21102201

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超高效液相色谱－串联质谱法快速筛查药用胶塞中12种抗氧剂

实验技术与方法 | 更新时间：2022-06-22

- 超高效液相色谱－串联质谱法快速筛查药用胶塞中12种抗氧剂
- Rapid Screening of 12 Antioxidants in Medicinal Rubber Plugs by Ultra Performance Liquid Chromatography－Tandem Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2022年41卷第6期页码：910-915
- 作者机构：
  
  重庆市计量质量检测研究院，重庆 401123
- 作者简介：
  
  龙梅，硕士，高级工程师，研究方向：与健康相关的有害物质分析研究，E－mail：57162725@qq.com
- 基金信息：
  
  重庆市市场监督管理局项目(CQSJKJ2019006)
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.21102201
  中图分类号：
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余秋玲,张永梅,邱月等.超高效液相色谱－串联质谱法快速筛查药用胶塞中12种抗氧剂[J].分析测试学报,2022,41(06):910-915.

YU Qiu-ling,ZHANG Yong-mei,QIU Yue,et al.Rapid Screening of 12 Antioxidants in Medicinal Rubber Plugs by Ultra Performance Liquid Chromatography－Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(06):910-915.
余秋玲,张永梅,邱月等.超高效液相色谱－串联质谱法快速筛查药用胶塞中12种抗氧剂[J].分析测试学报,2022,41(06):910-915. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.21102201.

YU Qiu-ling,ZHANG Yong-mei,QIU Yue,et al.Rapid Screening of 12 Antioxidants in Medicinal Rubber Plugs by Ultra Performance Liquid Chromatography－Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(06):910-915. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.21102201.

摘要

建立了超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）测定药用胶塞中12种抗氧剂的分析方法。胶塞以20%乙醇为提取溶剂，60 ℃浸泡72 h，提取液经乙腈辅助盐析液液萃取后过0.22 μm 聚四氟乙烯（PTFE）滤膜，以甲醇－水（含0.02%甲酸和5 mmol/L甲酸铵）为流动相进行梯度洗脱，经Hypersil Gold C,8,（100 mm × 2.1 mm，1.9 μm）色谱柱分离，电喷雾离子源（ESI）正、负离子切换模式下以多反应监测（MRM）模式扫描，外标法定量。结果表明，在最优条件下，12种抗氧剂线性关系良好，相关系数（,r,2,）均大于0.995，检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.10～25 ng/g和0.25～75 ng/g，平均加标回收率为75.6%～117%，相对标准偏差（RSD，,n ,= 6）为0.90%～8.4%。该方法前处理简单、准确度高、检出限低，分析时间短至6 min，可用于药用胶塞中12种抗氧剂的快速筛查。

Abstract

An analytical method was established for the determination of 12 antioxidants in medicinal rubber plugs by ultra performance liquid chromatography－tandem mass spectrometry（UPLC－MS/MS）．The rubber plug sample was soaked with 20% ethanol for 72 h at 60 ℃．The extracting solution was extracted by acetonitrile assisted salting-out liquid extraction，followed by clean-up through a 0.22 μm PTFE membrane．The separation was conducted on a Hypersil Gold C,8, chromatographic column（100 mm × 2.1 mm，1.9 μm） with methanol－water（containing 0.02% formic acid and 5 mmol/L ammonium formate） as mobile phase．The target compounds were detected in turn under electrospray ionization（ESI） positive and negative ion multiple reactive monitoring（MRM） mode，and quantified by external standard method．The results showed that under the optimized conditions，12 antioxidants exhibited good linearity，with correlation coefficients（,r,2,） all greater than 0.995. The limits of detection（LODs） and limits of quantitation（LOQs） were in the range of 0.10－25 ng/g and 0.25－75 ng/g，respectively．The average recoveries ranged from 75.6% to 117%，with the relative standard deviations（RSDs，,n, = 6） of 0.90%－8.4%．With the advantages of simple pretreatment，high accuracy，low detection limit and short analysis time（6 min），this method could be used for the rapid screening of 12 antioxidants in medicinal rubber plugs．

关键词

抗氧剂超高效液相色谱－串联质谱法药用胶塞

Keywords

antioxidantsUPLC－MS/MSmedicinal rubber plugs

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