水中全氟烷基醚类羧酸的超高效液相色谱－串联质谱检测方法研究

宋鑫; 王荣雨; 王晓; 纪文华

doi:10.19969/j.fxcsxb.21093002

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水中全氟烷基醚类羧酸的超高效液相色谱－串联质谱检测方法研究

研究报告 | 更新时间：2023-01-04

- 水中全氟烷基醚类羧酸的超高效液相色谱－串联质谱检测方法研究
- Analysis of Perfluoroalkyl Ether Carboxylic Acid in Water by Ultra- performance Liquid Chromatography－Tandem Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2022年41卷第1期页码：136-142
- 作者机构：
  
  1.齐鲁工业大学（山东省科学院），山东省分析测试中心，山东省大型精密分析仪器应用技术重点实验室，山东济南 250014
  2.齐鲁工业大学（山东省科学院）药学院，山东济南 250014
- 作者简介：
  
  纪文华，博士，副研究员，研究方向：复杂体系样品前处理，E－mail：jwh519@163.com
- 基金信息：
  
  国家自然科学基金项目(31972145);齐鲁工业大学（山东省科学院）青年博士合作基金项目(2019BSHZ0029);山东省重点研发计划（重大科技创新工程）(2021CXGC010508)
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.21093002
  中图分类号：
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宋鑫,王荣雨,王晓等.水中全氟烷基醚类羧酸的超高效液相色谱－串联质谱检测方法研究[J].分析测试学报,2022,41(01):136-142.

SONG Xin,WANG Rong⁃yu,WANG Xiao,et al.Analysis of Perfluoroalkyl Ether Carboxylic Acid in Water by Ultra- performance Liquid Chromatography－Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(01):136-142.
宋鑫,王荣雨,王晓等.水中全氟烷基醚类羧酸的超高效液相色谱－串联质谱检测方法研究[J].分析测试学报,2022,41(01):136-142. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.21093002.

SONG Xin,WANG Rong⁃yu,WANG Xiao,et al.Analysis of Perfluoroalkyl Ether Carboxylic Acid in Water by Ultra- performance Liquid Chromatography－Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(01):136-142. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.21093002.

摘要

电喷雾离子源条件下全氟烷基醚类羧酸（PFECA）发生源内裂解和CO,2,中性丢失，导致其准分子离子峰的丰度降低，影响该类化合物的检测灵敏度。该文选择［CF,3,（CF,2,）,n,O］或［M－H－CO,2,］作为母离子，其他次级氟化烷氧基和烷基片段作为子离子，可将全氟烷基醚类羧酸的质谱响应最大提高4个数量级。结合液液萃取，对水样中4种全氟烷基醚类羧酸进行超高效液相色谱－串联质谱检测。4种PFECA均具有良好的线性关系，相关系数（,r,2,）均大于0.99，检出限和定量下限分别为0.001～0.005 ng/mL和0.003～0.01 ng/mL，加标回收率为90.2%～108%，相对标准偏差（RSD）不大于7.9%。该方法为PFECA的准确定量、高灵敏检测提供了依据。

Abstract

The abundance of excimer ion peaks could be decreased by the in⁃source fragmentation and neutral loss of molecule CO,2, occurred within perfluoroalkyl ether carboxylic acids（PFECAs） under ESI source，which affects the detection sensitivity for PFECA. In this paper，［CF,3,（CF,2,）,n,O］ or ［M－H－CO,2,］ was selected as the parent ion，and fluorinated alkoxy and alkyl groups were selected as the daughter ions，which could increase the response of PFECAs by 4 orders of magnitude at most. Four PFECAs in water samples were detected by ultra⁃performance liquid chromatography－tandem mass spectrometry combined with liquid－liquid extraction. There were good linear relationships for the four analytes with their correlation coefficients（,r,2,） larger than 0.99. The limits of detection and limits of quantitation were in the range of 0.001－0.005 ng/mL and 0.003－0.01 ng/mL，respectively. The spiked recoveries ranged from 90.2% to 108%，with relative standard deviations（RSD） not more than 7.9%. The method provides a platform for the accurate quantification and high sensitive detection of PFECAs.

关键词

全氟烷基醚类羧酸（PFECA）超高效液相色谱质谱源内裂解CO2中性丢失

Keywords

perfluoroalkyl ether carboxylic acid（PFECA）ultra⁃performance liquid chromatographymass spectrometryin⁃source fragmentationneutral loss of molecule CO2

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