基于SPME/GC × GC－QTOF MS法测定回收PET中的挥发性有机物

叶智康; 曾莹; 林勤保; 吴学峰; 郝天英; 董犇; 李丹; 钟怀宁

doi:10.19969/j.fxcsxb.21073005

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基于SPME/GC × GC－QTOF MS法测定回收PET中的挥发性有机物

研究报告 | 更新时间：2023-02-13

- 基于SPME/GC × GC－QTOF MS法测定回收PET中的挥发性有机物
- Determination of Volatile Organic Compounds in Recycled Polyethylene Terephthalate by SPME/GC × GC－QTOF MS
- 分析测试学报 2021年40卷第11期页码：1596-1603
- 作者机构：
  
  1.暨南大学包装工程研究所，广东普通高校产品包装与物流重点实验室，广东珠海 519070
  2.广州海关技术中心，国家食品接触材料检测重点实验室（广东），广东广州 510623
- 作者简介：
  
  林勤保，博士，研究员，研究方向：食品与药品包装，E－mail：7899966@qq.com
  钟怀宁，硕士，研究员，研究方向：食品接触材料检测与安全评估，E－mail：Marco_zhong@iqtc-fcm.com
- 基金信息：
  
  国家重点研发计划(2018YFC1603204;2018YFC1603200)
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.21073005
  中图分类号：
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叶智康,曾莹,林勤保等.基于SPME/GC × GC－QTOF MS法测定回收PET中的挥发性有机物[J].分析测试学报,2021,40(11):1596-1603.

YE Zhi-kang,ZENG Ying,LIN Qin-bao,et al.Determination of Volatile Organic Compounds in Recycled Polyethylene Terephthalate by SPME/GC × GC－QTOF MS[J].Journal of Instrumental Analysis,2021,40(11):1596-1603.
叶智康,曾莹,林勤保等.基于SPME/GC × GC－QTOF MS法测定回收PET中的挥发性有机物[J].分析测试学报,2021,40(11):1596-1603. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.21073005.

YE Zhi-kang,ZENG Ying,LIN Qin-bao,et al.Determination of Volatile Organic Compounds in Recycled Polyethylene Terephthalate by SPME/GC × GC－QTOF MS[J].Journal of Instrumental Analysis,2021,40(11):1596-1603. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.21073005.

摘要

建立了顶空-固相微萃取（HS-SPME）结合全二维气相色谱－串联四极杆飞行时间高分辨质谱（GC × GC－QTOF MS）测定回收聚对苯二甲酸乙二醇酯（rPET）中挥发性有机物的方法。比较了不同固相微萃取纤维头、萃取温度、顶空平衡时间、调制周期和升温速率对测定效果的影响，用NIST谱库结合色谱保留指数对物质进行定性，并对高频检出物质进行半定量。结果表明，最佳检测条件为：80 μm DVB/C-WR/PDMS萃取纤维头、萃取温度110 ℃、平衡时间30 min、二维调制周期4 s、色谱升温速率8 ℃/min。9个回收PET样品中共检出209种挥发性有机物，包括苯系物、烷烃类、醇类、醛酮类、酯类、烯烃类、萘类、羧酸类和酚类等。高频物质的最高含量为2.13 mg/kg（十四烷），未发现浓度极高的误用物质。该研究为回收PET中的挥发性有机物调查提供了科学和可靠的方法依据，并为回收PET的利用和安全评估提供了基础数据。

Abstract

Polyethylene terephthalate（PET） is an excellent material for recycling due to its low diffusivity and low sorption features．The ideal recycling is to use the recycled PET（rPET） material for the initial intended use．There are some intentionally added and non-intentionally added risk substances in rPET．There will be some safety risks if these substances migrate into food．Due to insufficient data on rPET pollutants for safety assessment，rPET cannot be used in food contact materials in China．In this study，a method was established for the analysis of volatile organic compounds（VOCs） in rPET using comprehensive two-dimensional gas chromatography－quadrupole time-of-flight mass spectrometry（GC × GC－QTOF MS） combined with headspace solid phase microextraction（HS-SPME）．Influences of different SPME fibers（PDMS，DVB/PDMS and DVB/C-WR/PDMS），extraction temperatures（50，70，90，110，130，150 ℃），headspace equilibrium times（15，30，60 min），modulation periods（2，4，6 s） and heating rates of oven（3，5，8，10 ℃/min） on the determination effect were compared．The VOCs were identified with NIST library combined with Kovats indexes．The content of high-frequency compounds was determined by semi-quantification．The best HS-SPME and instrument conditions were as follows：SPME fiber：80 μm DVB/C-WR/PDMS，extraction temperature：110 ℃，equilibrium time：30 min，modulation period：4 s，and heating rate of oven：8 ℃/min. 209 volatile organic compounds were determined in 9 rPET samples，including aromatic compounds，alkanes，alcohols，aldehydes，ketones，esters，olefins，naphthalene，carboxylic acids and phenols．Aromatic compounds could be derived from the degradation of rPET in different environments．Terpene may come from the residue of flavor substances in early PET bottle drinks．Among the 9 rPET samples，the substances with detection frequency greater than 5 were d-limonene，,γ,-terpinene，5-methyl-1-undecene，tetradecane，naphthalene，1-methyl-naphthalene，1-ethylidene-1h-indene，2-dodecanol，2-decanone and 2，4-di-tert-butylphenol．,D,-Limonene is a common pollutant in rPET，which comes from the contact between original PET bottle and beverage．2，4-di-tert-butylphenol may be the degradation product of antioxidant 168，and remaining in rPET．The highest content of high-frequency compounds was 2.13 mg/kg（tetradecane）．No misused compound with extremely high concentration was found．This research provided not only a scientific and reliable methodological basis for the investigation of VOCs in rPET，but also the basic data for utilization and safety assessment of rPET.

关键词

回收PET全二维气相色谱－串联四极杆飞行时间高分辨质谱挥发性有机物方法优化

Keywords

recycled polyethylene terephthalate（rPET）comprehensive two-dimensional gas chromatography－quadrupole time of flight mass spectrometryvolatile organic compoundsmethod optimization

references

Zhou X，Xing K，Fang C Q，Li Y G，Li M Y，Song J．Packag. J. （周星，邢科，方长青，李亚光，李梦尧，宋婧．包装学报），2019，11（3）：16－23.

Welle F．Resour. Conserv. Recy.， 2011，55（11）：865－875.

Zhang Z L，Wang J，Liu D F，Liu C，Sun X C，Wang W S．Plast. Sci. Technol. （张智力，王君，刘东芳，刘丞，孙晓辰，王微山．塑料科技），2016，44（7）：86－89.

Awaja F，Pavel D．Eur. Polym. J.，2005，41（7）：1453－1477.

Tai Y L，Zhao Y J，Ma X C，Song H．Plast. Sci. Technol. （邰玉蕾，赵亚娟，马希晨，宋辉．塑料科技），2004，4：61－64.

Zhang Z L，Liu C，Guo F，Wang T，Jiang C X，Shen L X，Sun H Q．Light Ind. Mach. 张智力，刘丞，郭风，王恬，姜传兴，申丽霞，孙洪强．轻工机械），2014，32（4）：101－104.

Yu Y Y，Lin L S．Food Sci. （于杨曜，林路索．食品科学），2019，40（19）：370－377.

Nerìn C，Albiñana J，Philo M R，Castle L，Raffael B，Simoneau C．Food Addit.Contam.，2003，20（7）：668－677.

Dutra C，Pezo D，Freire M T D A，Nerín C，Reyes F G R．J. Chromatogr. A，2011，1218（10）：1319－1330.

Ma X，Sui H X，Du Z X．Chin. J. Food Hyg. （马鑫，隋海霞，杜振霞．中国食品卫生杂志），2019，31（6）：592－597.

Dong B，Li Z C，Zheng J G，Liu Z Y，Chen S，Li D，Lin Q B，Zhong H N．Sci. Technol. Food Ind. 董犇，黎梓城，郑建国，刘中勇，陈胜，李丹，林勤保，钟怀宁．食品工业科技），2021，42（18）：244－252.

Widén H，Leufvén A，Nielsen T．Food Addit. Contam.，2005，22（7）：681－692.

Zhang Z L，Xu C，Wang J，Liu C，Jiang C X，Guo F，Shen L X．Chem. World （张智力，许超，王君，刘丞，姜传兴，郭风，申丽霞．化学世界），2015，56（3）：131－135.

Konkol L M，Cross R F，Harding I H，Kosior E．Food Addit. Contam．，2003，20（10）：972－984.

Hong D，Wang X Q，Jiang S L，Chen T．Chem. Anal. Meterage（洪灯，王旭强，姜士磊，陈挺．化学分析计量）， 2015， 24（6）： 39－43.

Wang J L，Sun C Y，Liu T F．Chin. J. Anal. Lab. （王建玲，孙春燕，刘艇飞．分析试验室），2015，34（8）：978－983.

Guo X D，Chen Y G，Zhang P L，Liu F D，Wang J C，Tan J H，Li H Y，Xi S F．Contemp. Chem. Ind. 郭旭东，陈意光，张沛林，刘凤丹，王继才，谭建华，李慧勇，席绍峰．当代化工），2018，47（4）：809－813.

Han X，Wu Y，Chen G，Wang X，Yuan W，Lü Z．Packag. Technol. Sci.，2020，33（12）：515－529.

Zheng M M．Preparation of Capillary Monolithic Columns and Their Application in In-tube Solid-phase Microextraction. Wuhan：Wuhan University（郑明明．毛细管整体柱的制备及其在管内固相微萃取中的应用．武汉：武汉大学），2010.

Xian Y，Zhou Y Y，Cheng Y X．Phys. Test. Chem. Anal.：Chem. Anal. （咸洋，周宇艳，程欲晓．理化检验－化学分册），2014，50（6）：725－729.

Ma N N，Chen Y F，Zhong H N，Li D，Bei R H．J. Food Saf. Qual. （马宁宁，陈燕芬，钟怀宁，李丹，贝荣华．食品安全质量检测学报），2020，11（4）：1005－1013.

Yu J， Ma T R．Packag. Eng. （于江，马庭瑞．包装工程），2009，30（6）：30－31.

Zhou L L，Xue Q H，Liu Y L，Niu Z Y，Luo X，Yin G L，Ma Q，Xie T T．J. Instrum. Anal. 周龙龙，薛秋红，刘一龙，牛增元，罗忻，尹桂林，马强，谢堂堂．分析测试学报），2020，39（12）：1458－1465.

Carrero－Carralero C，Escobar－Arnanz J，Ros M，Jiménez－Falcao S，Sanz M L，Ramos L．Talanta，2019，195：800－806.

Cui H，Gao W C，Liu Y X，Li H X，Zhou S P，Chen W S，Cai K．J. Instrum. Anal. 崔欢，高维常，刘艳霞，李洪勋，周淑平，陈文生，蔡凯．分析测试学报），2021，40（7）：1004－1010.

Bai H Y，Han B，Chen J H，Zheng L，Yang D F，Wang X R．Chin. J. Chromatogr. （白红妍，韩彬，陈军辉，郑立，杨东方，王小如．色谱），2012，30（5）：474－479.

Dzięcioł M，Trzeszczyński J．J. Appl. Polym. Sci.，2000，77（9）：1894－1901.

Liu J Q，Xiong T，Li J B，Liao L K，Huang T．Food Ferment. Ind. （刘佳奇，熊涛，李军波，廖良坤，黄涛．食品与发酵工业），2016，42（8）：109－114.

Qi H，Yang J，Wang D P．Food Sci. Technol. （齐慧，杨娟，王道平．食品科技），2014，39（9）：127－133.

Bayer F L．Food Addit. Contam.，2002，19（Suppl）：111－134.

Franz R．Food Addit. Contam.，2002，19（Suppl）：93－110.

Franz R，Mauer A，Welle F．Food Addit. Contam.，2004，21（3）：265－286.

Liu C H，Cheng Y J，Zhang H Y，Deng X X，Chen F，Xu J．J. Agric. Food Chem.，2012，60（10）：2617－2628.

Fonsceca M C M，Barbosa L C A，Nascimento E A，Casali V W D．J. Essent. Oil Res.，2006，18（3）：345－347.

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