MPFC－QuEChERS结合GC－MS/MS测定血液中<italic style="font-style: italic">γ</italic>-羟基丁酸

李润康; 李佳宜; 张云峰; 董林沛; 何洪源; 魏春明

doi:10.19969/j.fxcsxb.21070901

您当前的位置：

首页 >

文章列表页 >

MPFC－QuEChERS结合GC－MS/MS测定血液中γ-羟基丁酸

实验技术与方法 | 更新时间：2022-07-01

- MPFC－QuEChERS结合GC－MS/MS测定血液中γ-羟基丁酸
- Determination of γ-Hydroxybutyric Acid in Blood by MPFC－QuEChERS with GC－MS/MS
- 分析测试学报 2022年41卷第3期页码：386-391
- 作者机构：
  
  1.公安部物证鉴定中心，北京 100038
  2.中国人民公安大学侦查学院，北京 100038
- 作者简介：
  
  李佳宜，硕士，研究方向：法庭毒物分析，E-mail：jiayilikaka@126.com
- 基金信息：
  
  中央级公益性科研院所基本科研业务费项目(2020JB002)
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.21070901
  中图分类号：
扫描看全文
李润康,李佳宜,张云峰等.MPFC－QuEChERS结合GC－MS/MS测定血液中γ-羟基丁酸[J].分析测试学报,2022,41(03):386-391.

LI Run-kang,LI Jia-yi,ZHANG Yun-feng,et al.Determination of γ-Hydroxybutyric Acid in Blood by MPFC－QuEChERS with GC－MS/MS[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(03):386-391.
李润康,李佳宜,张云峰等.MPFC－QuEChERS结合GC－MS/MS测定血液中γ-羟基丁酸[J].分析测试学报,2022,41(03):386-391. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.21070901.

LI Run-kang,LI Jia-yi,ZHANG Yun-feng,et al.Determination of γ-Hydroxybutyric Acid in Blood by MPFC－QuEChERS with GC－MS/MS[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(03):386-391. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.21070901.

摘要

建立了一种快速多滤过型净化柱（MPFC）－QuEChERS结合气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）检测血液中,γ,-羟基丁酸（GHB）的新方法。通过考察样品前处理条件与仪器条件对检测结果的影响，确定了最优实验条件：0.1 mL血液样品中加入GHB－D,6,作为内标，以乙酸乙酯为萃取剂，上清液过MPFC－QuEChERS净化柱后挥干，经N，O-双三甲基硅烷基三氟乙酰胺（BSTFA）衍生化，在多反应监测（MRM）模式下分析。结果表明，血液中GHB在0 ~ 1 000 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（,r,2,）为0.995 1，检出限和定量下限分别为0.2、0.5 ng/mL，日间和日内相对标准偏差（RSD）均小于15%，回收率为80.1% ~ 84.7%，基质效应为87.4% ~ 94.4%。该方法由传统液液萃取法改进优化，稳定性好、灵敏度高，能够快速有效测定实际案件血液样品中的GHB含量。

Abstract

A new method was developed for the determination of ,γ,-hydroxybutyric acid（GHB） in human blood by gas chromatography－tandem mass spectrometry（GC－MS/MS） with a kind of purification column（MPFC－QuEChERS）．Effects of sample pretreatment conditions and analytical instrument conditions on the test results were investigated in the round，and the optimal experimental conditions were determined. First of all，GHB－D,6, was spiked into 0.1 mL blood sample as the internal standard，and then the analyte was extracted using ethyl acetate efficiently．After that，the supernatant was allowed to flow through the MPFC－QuEChERS purification column and evaporated to dryness．Finally，the dried residue was derivated with trifluoroacetamide（BSTFA） and analyzed in multi-reaction monitoring（MRM） mode．Experimental results showed that there were linear relationships for the spiked human blood samples in the range of 0－1 000 ng/mL（,r,2 ,>, 0.995 1）．The limits of detection（LOD） and limits of quantitation（LOQ） of the method were 0.2 ng/mL and 0.5 ng/mL，respectively．The inter-day relative standard deviations（RSD） and intra-day RSD were both less than 15%．An extraction recovery of 80.1%－84.7% was obtained for the spiked human blood samples．The matrix effect ranged from 87.4% to 94.4%．The results indicated that the developed method was improved and optimized by traditional liquid－liquid extraction method，it could be applied to the rapid and effective determination of GHB in human blood samples of actual cases with its good stability and high sensitivity.

关键词

γ-羟基丁酸MPFC－QuEChERS气相色谱－串联质谱血液

Keywords

γ-hydroxybutyric acidMPFC－QuEChERSgas chromatography-tandem mass spectrometryblood

references

Felmlee M A，Morse B L，Morris M E．The AAPS J.，2021，23（1）：22.

Chen W H，Wang Z，Xie W，Lu L，Busardò F P，Jones A W. Chin．J. Drug Depend.

陈文浩，王忠，谢雯，陆林，Busardò F P，Jones A W．中国药物依赖性杂志），2018，27（1）：72-77.

Addolorato G，Leggio L，Ferrulli A，Caputo F，Gasbarrini A．Expert Opin. Invest. Drugs，2009，18（5）：675－686.

Leone M A，Vigna-Taglianti F，Avanzi G，Brambilla R，Faggiano F．Cochrane Database Syst. Rev.，2010，（2）：D6266.

Li R K，He H Y，Li J Y，Zhang Y F，Ren X X．J. Instrum. Anal. （李润康，何洪源，李佳宜，张云峰，任昕昕．分析测试学报），2021，40（4）：488－494.

Burch H J，Clarke E J，Hubbard A M，Scott-Ham M．J. Forensic Leg. Med.，2013，20（4）：278－289.

Evers Y J，Hoebe C，Dukers-Muijrers N，Kampman C，Kuizenga-Wessel S，Shilue D，Bakker N，Schamp S，Van Buel H，Van Der Meijden W，Van Liere G．Prev. Med. Rep.，2020，18：101074.

Calle P，Maudens K，Lemoyne S，Geerts S，Van Sassenbroeck D，Jensen P，Van Overloop J，Deconinck E，Blanckaert P．Forensic Sci. Int.，2019，299：174－179.

Jung S，Kim S，Seo Y，Lee S．Metabolites，2021，11（2）：101－115.

Busardò F P，Kyriakou C，Marchei E，Pacifici R，Pedersen D S，Pichini S．J. Pharm. Biomed. Anal.，2017，137：123－131.

Shi Y，Cui X P，Xiang P，Shen B H．J. Forensic Med. （施妍，崔小培，向平，沈保华．法医学杂志），2015，31（3）：200－203.

Sadones N，Archer J R，Ingels A S，Dargan P I，Wood D M，Wood M，Neels H，Lambert W E，Stove C P．Drug Test. Anal.，2015，7（4）：336－340.

Liang L J，Xue J F，Tian L L，Shen L，Liu M M．Forensic Sci. Technol. 梁丽军，薛锦锋，田琳琳，沈磊，刘明明．刑事技术），2019，44（2）：136－139.

Kittlaus S，Schimanke J，Kempe G，Speer K．J. Chromatogr. A，2011，1218（46）：8399－8410.

Wang D，Dong L P，Ren X X，Jiang H，Wang A H，Chang J，Zhang Y F，Zhang X．J. Instrum. Anal. 王丹，董林沛，任昕昕，姜红，王爱华，常靖，张云峰，张曦．分析测试学报），2021，40（3）：347－355.

Desharnais B，Lajoie M J，Laquerre J，Savard S，Mireault P，Skinner C D．J. Anal. Toxicol.，2019，43（7）：512-519.

Voegel C D，Baumgartner M R，Kraemer T，Wüst S，Binz T M．Talanta，2021，222：121499.

浏览量

下载量

CSCD

文章被引用时，请邮件提醒。

提交

工具集

关联资源

超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定血液和肝脏中12种拟除虫菊酯类农药

超高效液相色谱－串联质谱法同时测定血液和尿液中10种2C系列苯乙胺类衍生物

高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法检测血液中8种苯二氮卓类药物

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中115种农药

血液与尿液中铅形态化合物的HPLC-ICP-MS分析

MPFC－QuEChERS结合GC－MS/MS测定血液中γ-羟基丁酸

Determination of γ-Hydroxybutyric Acid in Blood by MPFC－QuEChERS with GC－MS/MS

DOI：10.19969/j.fxcsxb.21070901

摘要

Abstract

关键词

Keywords

references