一步水热法制备氮掺杂碳点用于Fe<sup>3+</sup>检测及细胞成像

齐海燕; 黄德敏; 衣同辉; 刘立琨; 刘春彤

doi:10.19969/j.fxcsxb.21070201

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一步水热法制备氮掺杂碳点用于Fe³⁺检测及细胞成像

研究报告 | 更新时间：2023-01-04

- 一步水热法制备氮掺杂碳点用于Fe³⁺检测及细胞成像
- One-step Hydrothermal Synthesis of Nitrogen-doped Carbon Dots for Fe³⁺ Detection and Their Application in Cellular Imaging
- 分析测试学报 2022年41卷第2期页码：204-212
- 作者机构：
  
  1.齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，黑龙江齐齐哈尔 161006
  2.齐齐哈尔医学院科研处，黑龙江齐齐哈尔 161000
  3.齐齐哈尔医学院医药科学研究院，黑龙江齐齐哈尔 161000
  4.齐齐哈尔大学黑龙江省工业大麻加工技术创新中心，黑龙江齐齐哈尔 161006
- 作者简介：
  
  齐海燕，博士，副教授，研究方向：荧光碳点的制备与应用，E－mail：qhy120@sina.com
- 基金信息：
  
  国家自然科学基金项目(81641134);黑龙江省省属高等学校基本科研业务费科研项目(300882);齐齐哈尔市科学技术计划(GYGG-201903)
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.21070201
  中图分类号：
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齐海燕,黄德敏,衣同辉等.一步水热法制备氮掺杂碳点用于Fe³⁺检测及细胞成像[J].分析测试学报,2022,41(02):204-212.

QI Hai-yan,HUANG De-min,YI Tong-hui,et al.One-step Hydrothermal Synthesis of Nitrogen-doped Carbon Dots for Fe³⁺ Detection and Their Application in Cellular Imaging[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(02):204-212.
齐海燕,黄德敏,衣同辉等.一步水热法制备氮掺杂碳点用于Fe³⁺检测及细胞成像[J].分析测试学报,2022,41(02):204-212. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.21070201.

QI Hai-yan,HUANG De-min,YI Tong-hui,et al.One-step Hydrothermal Synthesis of Nitrogen-doped Carbon Dots for Fe³⁺ Detection and Their Application in Cellular Imaging[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(02):204-212. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.21070201.

摘要

以生物相容性优异的人体必需氨基酸分子色氨酸和苏氨酸为前驱体，通过一步水热法合成了水溶性良好的蓝色荧光氮掺杂碳点（N－CDs）。采用高分辨率透射电镜、X射线衍射光谱、X射线光电子能谱、傅里叶红外吸收光谱、紫外可见吸收光谱、荧光光谱对其结构、组成和光学性质进行研究。结果表明所制备的N－CDs尺寸均一，平均粒径为4.1 nm，具有与石墨相似的结构；表面含有羟基、羧基、氨基等官能团，亲水基团的存在使其具有良好的水溶性；碳、氮、氧元素的含量分别为70.8%、8.4%和20.8%；该碳点具有良好的耐盐性和光稳定性，在pH值为弱酸和中性时荧光稳定，荧光量子产率高达87.09%。由于碳点表面的含氧官能团可与Fe,3+,发生络合反应使其荧光猝灭，基于该反应建立了检测生活饮用水中Fe,3+,的分析方法。方法在1～20 μmol/L和20～50 μmol/L范围内呈现良好的线性关系，检出限（,S/N = ,3）为0.36 μmol/L。用于瓶装饮用矿泉水中Fe,3+,的检测，加标回收率为97.3%～107%，相对标准偏差不大于2.0%。采用HL－7702细胞进行细胞毒性研究，该碳点表现出较低的细胞毒性，具有良好的生物相容性，并成功用于HL－7702细胞体外成像，实现了细胞中Fe,3+,的可视化。该碳点优异的光学性能使其在分析检测及细胞成像领域具有巨大的应用潜力。

Abstract

Iron is one of the essential elements in the human body，while the confusion of iron content might cause a range of functions of the central nervous system disorder，including motional，physical and cognitive，and other aspects．Therefore，it is very important to develop a convenient and low-cost detection method．Amino acid is one of the ideal carbon sources for carbon dots，while heteroatom doping could be realized during the preparation process，and the fluorescence quantum yield will be raised．The carbon dots prepared by utilizing amino acids also have good biocompatibility，which could be used as a probe to label cell and living organisms．In this study，the water-soluble blue fluorescent nitrogen-doped carbon dots（N－CDs） were prepared by one-step hydrothermal method，with natural amino acid molecules tryptophan and threonine as the precursors．Meanwhile，the N－CDs were used for the detection of Fe,3+, in actual water samples and cell imaging. The structure，composition and optical properties of N－CDs were characterized by high-resolution transmission electron microscopy，X-ray diffraction spectrum，X-ray photoelectric energy spectrum，Fourier transform infrared absorption spectroscopy，ultraviolet spectroscopy and fluorescence spectroscopy．The results showed that the N－CDs have a uniform-size structure similar to graphite，with an average particle size of 4.1 nm．Combined with Fourier transform infrared，ultraviolet and X-ray photoelectric energy spectral characterization，it was found that there were carboxyl，hydroxyl and amino groups on N－CDs surface，which made the N－CDs have good water solubility．The composition of N－CDs was determined by X-ray photoelectric energy spectroscopy，in which the contents of carbon，nitrogen and oxygen accounted for 70.8%，8.4% and 20.8%，respectively．The N－CDs showed a good fluorescence stability towards the irradiation by sunlight and the ionic strength．The fluorescence intensity of the N－CDs maintained stable in weak acid and neutral solution，with a fluorescence quantum yield high up to 87.09%．The results showed that Fe,3+, could significantly quench the fluorescence of the aqueous N－CDs solution．Base on the fluorescence quenching，a new analysis method was established for the detection of Fe,3+, in drinking water samples．There were good linear relationships for Fe,3+, in the range of 1－20 μmol/L and 20－50 μmol/L，respectively，with two linear fitting equations of ,I,0,/,I = ,0.001 09［Fe,3+,］ + 1.011 7 and ,I,0,/,I, = 0.003 81［Fe,3+,］ + 0.954 9，and the correlation coefficients （,r,2,） of 0.999 4 and 0.997 3．The limits of detection （LODs，,S/N = ,3） were 0.36 μmol/L．In addition，the N－CDs were applied to the determination of Fe,3+, in drink bottled mineral water，with recoveries of 97.3%－107%（RSD ≤ 2.0%）．With low detection limit，good selectivity，high sensitivity and good accuracy，this method could be used for the detection of Fe,3+, content in water body．Furthermore，a study on cytotoxicity was performed with HL－7702 cells by this method，in which the N－CDs exhibited low cytotoxicity and good biocompatibility，and was successfully used for in vitro imaging in HL－7702 cell to achieve the visualization of Fe,3+, in cells．In conclusion，the N－CDs with excellent optical properties have a great application potential in the field of analytical detection and cell imaging．

关键词

碳点水热合成荧光猝灭细胞成像Fe3+检测

Keywords

carbon dotshydrothermal synthesisfluorescence quenchingcellular imagingFe3+ detection

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DOI：10.19969/j.fxcsxb.21070201

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一步水热法制备氮掺杂碳点用于Fe³⁺检测及细胞成像

One-step Hydrothermal Synthesis of Nitrogen-doped Carbon Dots for Fe³⁺ Detection and Their Application in Cellular Imaging