超声提取辅助顶空式固相微萃取/气相色谱－质谱法测定塑胶跑道面层中7种挥发性硫化物

叶元坚; 郑煜; 蔡锦安; 刘海燕; 卢家俊; 李晓增; 陈伟力

doi:10.19969/j.fxcsxb.21050501

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超声提取辅助顶空式固相微萃取/气相色谱－质谱法测定塑胶跑道面层中7种挥发性硫化物

实验技术与方法 | 更新时间：2023-01-04

- 超声提取辅助顶空式固相微萃取/气相色谱－质谱法测定塑胶跑道面层中7种挥发性硫化物
- Detection of 7 Volatile Sulfur Compounds in Plastic Track Surface by Ultrasonic Extraction－HS－SPME/GC－MS Technique
- 分析测试学报 2022年41卷第2期页码：271-275
- 作者机构：
  
  广州质量监督检测研究院，广东广州 511447
- 作者简介：
  
  叶元坚，博士，高级工程师，研究方向：高分子材料化学检测，E-mail：109075456@qq.com
- 基金信息：
  
  广州市市场监督管理局科技项目(2020kj02)
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.21050501
  中图分类号：
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叶元坚,郑煜,蔡锦安等.超声提取辅助顶空式固相微萃取/气相色谱－质谱法测定塑胶跑道面层中7种挥发性硫化物[J].分析测试学报,2022,41(02):271-275.

YE Yuan-jian,ZHENG Yu,CAI Jin-an,et al.Detection of 7 Volatile Sulfur Compounds in Plastic Track Surface by Ultrasonic Extraction－HS－SPME/GC－MS Technique[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(02):271-275.
叶元坚,郑煜,蔡锦安等.超声提取辅助顶空式固相微萃取/气相色谱－质谱法测定塑胶跑道面层中7种挥发性硫化物[J].分析测试学报,2022,41(02):271-275. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.21050501.

YE Yuan-jian,ZHENG Yu,CAI Jin-an,et al.Detection of 7 Volatile Sulfur Compounds in Plastic Track Surface by Ultrasonic Extraction－HS－SPME/GC－MS Technique[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(02):271-275. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.21050501.

摘要

建立了一种检测塑胶跑道面层中二甲基硫（DMS）、二硫化碳（CS,2,）、甲基乙基硫（MES）、二乙基硫（DES）、二甲基二硫（DMDS）、二乙基二硫（DEDS）、二甲基三硫（DMTS）7种挥发性硫化物（VSCs）的超声提取辅助顶空式固相微萃取/气相色谱－质谱（HS－SPME/GC－MS）分析方法。实验优化了顶空固相微萃取的萃取条件、超声提取条件及气相色谱－质谱参数。在优化条件下，DES、DMDS的线性范围为5 ~ 500 ng/g，其余5种VSCs的线性范围为10 ~ 500 ng/g，相关系数（,r,）为0.984 7 ~ 0.998 9，方法的检出限（,S/N, = 3）为0.4 ~ 1.4 ng/g，定量下限（,S/N, = 10）为1.3 ~ 4.7 ng/g。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为89.6% ~ 104%，相对标准偏差（RSD，,n ,= 6）为3.5% ~ 12%。该方法可实现分离、富集和进样一体化，适用于塑胶跑道面层中VSCs含量的日常检测。

Abstract

A gas chromatography－mass spectrometry（GC－MS）coupled with ultrasonic extraction and headspace solid phase microextraction（HS－SPME） was established for the rapid analysis of seven volatile sulfur compounds（VSCs），including dimethyl sulfide（DMS），carbon disulfide（CS,2,），methyl ethyl sulfide（MES），diethyl sulfide（DES），dimethyl disulfide（DMDS），diethyl disulfide（DEDS），dimethyl trisulfide（DMTS） in plastic track surface．The HS－SPME extraction conditions，ultrasonic extraction conditions and GC－MS parameters were optimized．Under the optimized conditions，7 VSCs had good linearities in the range of 5－500 ng/g for DES and DMDS，and 10－500 ng/g for other five VSCs，with correlation coefficients（,r,） of 0.984 7－0.998 9．The limits of detection（LODs，,S,/,N ,= 3） were in range of 0.4－1.4 ng/g，and the limits of quantitation（LOQs，,S,/,N ,= 10） were 1.3－4.7 ng/g．The average recoveries at low，medium and high spiked levels ranged from 89.6% to 104%，with relative standard deviations（RSDs，,n ,= 6） of 3.5%－12%．The method integrates separation，enrichment and injection into one step，and is suitable for the routine detection of VSCs in the synthetic surfaces.

关键词

顶空固相微萃取（HS－SPME）气相色谱－质谱（GC－MS）塑胶跑道面层挥发性硫化物（VSCs）

Keywords

headspace solid phase microextraction（HS－SPME）gas chromatography－mass spectrometry（GC－MS）plastic track surfacevolatile sulfur compounds（VSCs）

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