固相萃取/气相色谱－串联质谱法测定水产品中莠去津及其代谢物残留

甘欣甜; 薛颖; 张蓉蓉; 孙爱丽

doi:10.19969/j.fxcsxb.21042602

您当前的位置：

首页 >

文章列表页 >

固相萃取/气相色谱－串联质谱法测定水产品中莠去津及其代谢物残留

实验技术与方法 | 更新时间：2023-02-13

- 固相萃取/气相色谱－串联质谱法测定水产品中莠去津及其代谢物残留
- Determination of Atrazine and Its Metabolite Residues in Aquatic Products by Gas Chromatography－Tandem Mass Spectrometry with Solid Phase Extraction
- 分析测试学报 2021年40卷第12期页码：1772-1778
- 作者机构：
  
  1.宁波大学海洋学院，浙江宁波 315823
  2.宁波大学食品与药学学院，浙江宁波 315823
- 作者简介：
  
  孙爱丽，博士，高级实验师，研究方向：环境与水产品安全，E－mail：sunaili@nbu.edu.cn
- 基金信息：
  
  国家自然科学基金(31372572);浙江省公益技术研究计划(LGF21C190001);宁波市公益性计划项目(202002N3066)
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.21042602
  中图分类号：
扫描看全文
甘欣甜,薛颖,张蓉蓉等.固相萃取/气相色谱－串联质谱法测定水产品中莠去津及其代谢物残留[J].分析测试学报,2021,40(12):1772-1778.

GAN Xin-tian,XUE Ying,ZHANG Rong-rong,et al.Determination of Atrazine and Its Metabolite Residues in Aquatic Products by Gas Chromatography－Tandem Mass Spectrometry with Solid Phase Extraction[J].Journal of Instrumental Analysis,2021,40(12):1772-1778.
甘欣甜,薛颖,张蓉蓉等.固相萃取/气相色谱－串联质谱法测定水产品中莠去津及其代谢物残留[J].分析测试学报,2021,40(12):1772-1778. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.21042602.

GAN Xin-tian,XUE Ying,ZHANG Rong-rong,et al.Determination of Atrazine and Its Metabolite Residues in Aquatic Products by Gas Chromatography－Tandem Mass Spectrometry with Solid Phase Extraction[J].Journal of Instrumental Analysis,2021,40(12):1772-1778. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.21042602.

摘要

该文采用固相萃取（SPE）和气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）技术，实现了对水产品中莠去津（ATR）及其代谢物脱乙基莠去津（DEA）、脱乙基脱异丙基莠去津（DDA）和脱异丙基莠去津（DIA）的定量分析。以乙腈为提取溶剂，采用GCB/NH,2,固相萃取柱净化，在多反应监测模式（MRM）下对水产品中的目标物进行定量分析。结果表明，ATR、DEA、DDA和DIA在0.5～100.0 μg/L质量浓度范围内具有较好的线性关系，相关系数（,r,2,）为0.999 1～0.999 9；检出限（LOD）为0.02～0.13 μg/kg；在10.0、20.0、50.0 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为83.6%～98.4%，相对标准偏差（RSD，,n, = 3）为3.6%～8.1%。该方法具有较好的准确度、灵敏度和精密度，适用于水产品中ATR及其代谢产物残留的检测。

Abstract

Atrazine（ATR） is one of the most widely utilized triazine herbicides. The environmental pollution and potential risk to aquatic products safety caused by ATR and its residues are becoming more and more prominent．In this study，a gas chromatography－tandem mass spectrometry（GC－MS/MS） with solid phase extraction（SPE） was developed for the quantitative determination of ATR and its main metabolites，including deethylatrazine（DEA），didealkylatrazine（DDA） and deisopropylatrazine（DIA） in aquatic products．The parameters affecting the extraction and purification efficiency，such as type of extraction solvent，mode of purification method were optimized．The analytes in aquatic products were extracted with acetonitrile，then purified on a GCB/NH,2, solid phase extraction column，finally analyzed by GC－MS/MS under multiple reaction monitoring（MRM） mode．Results showed that there were good linear relationships for ATR，DEA，DDA and DIA in the concentration range of 0.5－100.0 μg/L with their correlation coefficients（,r,2,） of 0.999 1－0.999 9．The limits of detection（LOD） were between 0.02 μg/kg and 0.13 μg/kg. Meanwhile，the average recoveries for the samples at three spiked levels of 10.0，20.0 and 50.0 μg/kg ranged from 83.6% to 98.4%，with relative standard deviations（RSD，,n, = 3） of 3.6%－8.1%．Furthermore，the contaminant occurrence of ATR and its metabolites in aquatic organisms from the Xiangshan Harbor were analyzed，and ATR，DEA and DIA were all detected in the collected samples. Given the high detection rate of ATR and its metabolites，further investigation on aquatic products safety risks are needed．With excellent accuracy，sensitivity and precision，the method provided a good technique support for the monitoring and risk evaluation of ATR and its metabolites in aquatic products.

关键词

气相色谱－串联质谱莠去津代谢产物固相萃取水产品

Keywords

gas chromatography－tandem mass spectrometryatrazinemetabolitessolid phase extractionaquatic products

references

Yue L，Ge C J，Feng D，Yu H M，Deng H，Fu B M．J. Environ. Sci.，2017，57（7）：180－189.

Shi D D．Effects of Residues of Atrazine and its Major Metabolites in Feed on the Safety of Raw Milk．Beijing：Chinese Academy of Agricultural Sciences（石冬冬．饲料中莠去津及其主要代谢物的残留对生鲜乳安全性的影响．北京：中国农业科学院），2012.

Lin H，Han X N．J. Food Saf. Qual. （林洪，韩香凝．食品安全质量检测学报），2019，10（21）：7093－7105.

Kong X J，Tian F，Zhang X M，Guo X Y，Wu W Z，Kong D Y．Chin. J. Anal. Lab. （孔祥吉，田丰，张雪梅，郭欣妍，吴文铸，孔德洋．分析试验室），2017，36（11）：1347－1350.

Fan G Y，Tang X，Zhang Y Q，Meng X L，Liang Z G．Chin. J. Chromatogr. （范广宇，唐秀，张云青，孟祥龙，梁振纲．色谱），2019，37（6）：612－618.

Carafa R，Wollgast J，Canuti E，Ligthart J，Dueri S，Hanke G，Eisenreich S J，Viaroli P，Zaldívar J M．Chemosphere，2007，69（10）：1625－1637.

Fu L，Lu X B，Tan J，Wang L X，Chen J P．J. Environ. Sci.，2018，63：116－125.

Dan D Z，Leng G，Huangfu X．Chin. J. Anal. Lab. （但德忠，冷庚，皇甫鑫．分析试验室），2010，29（7）：79－122.

Hu J Y，Zhen Z H，Deng Z B．Bull. Environ. Contam. Toxicol.，2011，86：95－100.

Mondal R，Mukherjee A，Biswas S，Kole R K．Chemosphere，2018，206：217－230.

Shen G，Lee H K．J. Chromatogr. A，2003，985：107－116.

Li X P，Wei S G，Sun Y，Sun Q，Liang L，Bo Z，Piao H L，Song D Q，Wang X H．J. Sep. Sci.，2016，39（23）： 4585－4591.

Qin Y H，Zhang J R，Zhang Y，Li F B，Han Y T，Zou N，Xu H W，Qian M Y，Pan C P．J. Chromatogr. A，2016，1462：19－26.

Liu X X，Xie S Y，Ni T T，Chen D M，Wang X，Pan Y H，Wang Y L，Huang L L，Cheng G Y，Qu W，Liu Z L，Tao Y F，Yuan Z H．J. Sep. Sci.，2017，40（11）：2416－2430.

Xiao T T，Shi X Z，Jiao H F，Sun A L，Ding H，Zhang R R，Pan D D，Li D X，Chen J．Biosens. Bioelectron.，2016，75：34－40.

Barchanska H，Jodo E，Price R G，Baranowska I，Abuknesha R．Chemosphere，2012，87：1330－1334.

Yang M，Zhao X B，Zheng S，Liu X，Jin B W，Li H，Gan Y．J. Electroanal. Chem.，2017，791：17－22.

Rita C M，Encarnacion R G，Edith M C，Javier D Á，Jesus H M．Electrophoresis，2007，28：3606－3616.

Tian H Z，Zhang M H，Zhou X J，Yuan B H，Zhang C G．J. Instrum. Anal. （田宏哲，张明浩，周鑫杰，袁宝辉，张晨光．分析测试学报），2019，38（1）： 80－85.

Norli H R，Christiansen A，Deribe E．J. Chromatogr. A，2011，1218：7234－7241.

Wu M S．J. Fujian Fish. （吴茂生．福建水产），2012，34（6）：466－469.

Zhang H W，Liu H H，Tian X H，Deng X X，Huang H，Han D F，Xu Y J，Gong X H．J. Chin. Mass Spectrom. Soc.张华威，刘慧慧，田秀慧，邓旭修，黄会，韩典峰，徐英江，宫向红．质谱学报），2015，36（2）：178－184.

Xue Y，Zhang Z M，Zhang R R，Li Y Q，Sun A L，Shi X Z，Chen J，Song S Q．Environ. Pollut.，2021，271：116362.

浏览量

下载量

CSCD

文章被引用时，请邮件提醒。

提交

工具集

关联资源

环境介质中噻酮磺隆及其代谢产物的液相色谱－串联质谱测定方法研究

液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种尼泊金酯

表面增强拉曼光谱技术在细菌生理活性因子和代谢产物分析领域的研究进展

胶体金免疫层析法快速检测水产品中河豚毒素的研究