盐析辅助液液萃取/高效液相色谱－串联质谱法测定渔业水体中的7种喹诺酮类抗生素

杨霄; 刘伶俐; 李小玲; 肖维; 陈湘艺; 谢仲桂

doi:10.19969/j.fxcsxb.21012005

您当前的位置：

首页 >

文章列表页 >

盐析辅助液液萃取/高效液相色谱－串联质谱法测定渔业水体中的7种喹诺酮类抗生素

实验技术与方法 | 更新时间：2023-02-13

- 盐析辅助液液萃取/高效液相色谱－串联质谱法测定渔业水体中的7种喹诺酮类抗生素
- Determination of Seven Quinolones Antibiotics in Fishery Water Using Salting-out Assisted Liquid－Liquid Extraction and High Performance Liquid Chromatography－Tandem Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2021年40卷第10期页码：1509-1514
- 作者机构：
  
  1.湖南省水产科学研究所，湖南长沙 410153
  2.农业农村部渔业产品质量监督检验测试中心（长沙），湖南长沙 410153
- 作者简介：
  
  谢仲桂，硕士，高级农艺师，研究方向：水产品质量安全监管和渔业生态环境监测，E－mail：23692569@qq.com
- 基金信息：
  
  湖南省科技重大专项(2017NK1030)
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.21012005
  中图分类号：
扫描看全文
杨霄,刘伶俐,李小玲等.盐析辅助液液萃取/高效液相色谱－串联质谱法测定渔业水体中的7种喹诺酮类抗生素[J].分析测试学报,2021,40(10):1509-1514.

YANG Xiao,LIU Ling-li,LI Xiao-ling,et al.Determination of Seven Quinolones Antibiotics in Fishery Water Using Salting-out Assisted Liquid－Liquid Extraction and High Performance Liquid Chromatography－Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2021,40(10):1509-1514.
杨霄,刘伶俐,李小玲等.盐析辅助液液萃取/高效液相色谱－串联质谱法测定渔业水体中的7种喹诺酮类抗生素[J].分析测试学报,2021,40(10):1509-1514. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.21012005.

YANG Xiao,LIU Ling-li,LI Xiao-ling,et al.Determination of Seven Quinolones Antibiotics in Fishery Water Using Salting-out Assisted Liquid－Liquid Extraction and High Performance Liquid Chromatography－Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2021,40(10):1509-1514. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.21012005.

摘要

利用盐析辅助液液萃取（SALLE）/高效液相色谱－串联质谱（HPLC－MS/MS）建立了测定渔业水体中环丙沙星等7种喹诺酮类抗生素的分析方法。水样用乙腈提取，硫酸镁盐析分层，提取液经氮吹浓缩后，采用Waters Atlantis C,18 ,色谱柱（150 mm × 2.1 mm，3.0 μm）以0.1%（体积分数）甲酸水溶液－甲醇为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子模式检测，外标法定量。实验考察了水样pH值、萃取剂、盐析剂以及涡旋混合时间对萃取效率的影响。在最优的实验条件下，7种喹诺酮类抗生素在各自的质量浓度范围内线性良好，相关系数（,r,2,）均大于0.995，检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为3～10 ng/L和10～25 ng/L。对空白水样进行3个水平的加标回收实验，回收率为77.8%～104%，相对标准偏差（RSD）为3.1%～10%。该方法简单、灵敏、高效，可应用于渔业水体中喹诺酮类抗生素的检测。

Abstract

A method for determination of seven quinolones antibiotics in fishery water was established based on salting-out assisted liquid－liquid extraction（SALLE） coupled with high performance liquid chromatography－tandem mass spectrometry（HPLC－MS/MS）．Water samples were extracted with acetonitrile and layered with salting-out agent of magnesium sulfate．The acetonitrile solution was concentrated under a stream of nitrogen gas．All antibiotics were separated by gradient elution on a Waters Atlantis C,18 ,column（150 mm × 2.1 mm，3.0 μm） with the mobile phases of 0.1%（by volume） formic acid aqueous solution and methanol，and then analyzed with an electrospray ionization source in the positive ion mode．The external standard method was used for quantitative analysis of the antibiotics．Various parameters affecting the extraction process such as pH value of the water sample，type and volume of extraction solvent，type and weight of salting-out agent and vortex agitation time were investigated．Under the optimal conditions，the correlation coefficients（,r,2,） of linear calibration curves were over 0.995 in the corresponding concentration ranges．The limits of detection（LOD） and the limits of quantitation（LOQ） of the method were in the range of 3－10 ng/L and 10－25 ng/L，respectively．Recoveries for the seven quinolones at three spiked levels ranged from 77.8% to 104%，with relative standard deviations（RSD） of 3.1%－10%．The method is simple，sensitive and effective，and could be used for the determination of seven quinolones antibiotics in fishery water.

关键词

盐析辅助液液萃取高效液相色谱－串联质谱喹诺酮类抗生素渔业水体

Keywords

salting-out assisted liquid－liquid extractionhigh performance liquid chromatography－tandem mass spectrometryquinolones antibioticsfishery water

references

Meng L，Yang B，Xue N D．Asian J. Ecotoxicol. (孟磊，杨兵，薛南冬．生态毒理学报），2015，10（2）：76－88.

Cui Y F，He J T，Su S H，Yang L，Qiao X C．Environ. Sci. (崔亚丰，何江涛，苏思慧，杨蕾，乔肖翠．环境科学），2015，36（11）：4060－4067.

Guo H Y，Ma Y G，Zhu L，Zhang Q Z．J. Hydroecol. (郭海燕，马跃岗，朱林，张其中．水生态学杂志），2008，1（1）：34－41．

Wei D，Guo M，Wu H Z，Tao X M．Phys. Test. Chem. Anal.：Chem. Anal. (魏丹，国明，吴慧珍，陶星明．理化检验－化学分册)，2020，56（3）：320－325．

Zhang Z C，Cheng H F．Environ. Chem. (张志超，程和发．环境化学），2019，38（1）：1－22．

Yang S G，Li Z X，Wang Q Y，Guo M M，Tan Z J，Xing L H，Yao J H．Prog. Fish. Sci. 杨守国，李兆新，王清印，郭萌萌，谭志军，邢丽红，姚建华．渔业科学进展），2010，31（2）：95－101．

García M D G，Gallegos A B，Valverde R S，Galera M M．J. Sep. Sci.，2012，35（7）：823－831．

Feng M J，Yang Z B，Zhang Q，Song N H，Liu Y H，Guo R X，Chen J Q，Zhang S H．Chin. J. Chromatogr.

封梦娟，杨正标，张芹，宋宁慧，刘艳华，郭瑞昕，陈建秋，张圣虎．色谱），2019，37（5）：75－82.

Yin Y M，Shen Y Q，Zhu Y F，Qin H B．J. Anal. Sci. (尹燕敏，沈颖青，朱月芳，秦宏兵．分析科学学报），2015，31（2）：228－232.

Wang D，Hou C J，Zhao E C，Jia C H．J. Instrum. Anal. (王东，侯传金，赵尔成，贾春虹．分析测试学报），2015，34（6）：681－685．

Yang Y，Xu Q F，Zhou L，Zhong D F，Chen X Y．J. Sep. Sci.，2015，38（6）：1026－1034．

Ramos R M，Valente I M，Rodrigues J A．Talanta，2014，124（15）：146－151．

Hernández－Mesa M，Cruces－Blanco C，García－Campaña A M．Food Chem.，2018，252：294－302．

Moreno－González D，García－Campaña A M．Food Chem.，2017，221：1763－1769．

Francisco K C A，Brando P F，Ramos R M，Goncalves L M，Cardoso A A，Rodrigues J A．Int. J. Food Sci. Technol.，2020，55（1）：248－258．

Gure A，Lara F J，Moreno－González D，Megersa N，Olmo－Iruela M，García－Campaña A M．Talanta，2014，127（1）：51－58．

Teju E，Tadesse B，Megersa N．Sep. Sci. Technol.，2021，56（4）：719－729.

Gezahegn T，Tegegne B，Zewge F，Chandravanshi B S．BMC Chem.，2019，13：28.

Atlabachew M，Chandravanshi B S，Redi－Abshiro M．BMC Chem.，2017，11：107．

Li G F，Yang J，Zhao H R．Prog. Pharm. Sci. (黎国富，杨劲，赵浩如．药学进展），2010，34（6）：29－34．

Dong X，Li Z X，Sun X J，Xing L H，Peng J X，Song C H．Prog. Fish. Sci. (董晓，李兆新，孙晓杰，邢丽红，彭吉星，宋才湖．渔业科学进展），2017，38（6）：127－138.

Yao Q Y，He D C，Gong D X，Ding Z R，Zhao B，Zhang M W，Li Y Q．Environ. Monit. China(姚倩钰，贺德春，龚道新，丁紫荣，赵波，张漫雯，黎玉清．中国环境监测），2017，33（3）： 139－146.

Xue Q，Qi Y J，Liu F．Environ. Sci. Pollut. Res.，2015，22：16857－16867.

Lombardo－Agüí M，Cruces－Blanco C，García－Campana A M，Gamiz－Gracia L．J. Sep. Sci.，2014，37（16）：2145－2152.

浏览量

下载量

CSCD

文章被引用时，请邮件提醒。

提交

工具集

关联资源

高效液相色谱－串联质谱法测定水产品中的乙氧基喹啉和乙氧基喹啉二聚体

基于UiO－66－NH₂金属有机框架材料的固相萃取/高效液相色谱－串联质谱法测定饮料和配制酒中的新红

盐析辅助液液萃取/超高效液相色谱－串联质谱法测定含乳饮料中12种邻苯二甲酸酯

QuEChERS/高效液相色谱－串联质谱法测定柑橘中7种酚类环境激素