QuEChERS/气相色谱－串联质谱法测定乳制品中232种农药残留
Determination of 232 Pesticide Residues in Dairy Products by Gas Chromatography－Tandem Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2021年40卷第9期 页码：1293-1302
- 作者机构：
石家庄海关技术中心，河北 石家庄 050051
- 作者简介：
王敬，硕士，高级工程师，研究方向：食品安全检测技术，E-mail：wangjingld@126.com
- 基金信息：河北省重点研发计划项目(19226614D;19225503D)
DOI：10.19969/j.fxcsxb.21011207
中图分类号：
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王敬,张海超,陈敏娜等.QuEChERS/气相色谱－串联质谱法测定乳制品中232种农药残留[J].分析测试学报,2021,40(09):1293-1302.
WANG Jing,ZHANG Hai-chao,CHEN Min-na,et al.Determination of 232 Pesticide Residues in Dairy Products by Gas Chromatography－Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2021,40(09):1293-1302.
王敬,张海超,陈敏娜等.QuEChERS/气相色谱－串联质谱法测定乳制品中232种农药残留[J].分析测试学报,2021,40(09):1293-1302. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.21011207.
WANG Jing,ZHANG Hai-chao,CHEN Min-na,et al.Determination of 232 Pesticide Residues in Dairy Products by Gas Chromatography－Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2021,40(09):1293-1302. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.21011207.
摘要
建立了气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）同时测定6种乳制品中232种农药残留的检测方法。样品经1%乙酸乙腈提取后，加入无水醋酸钠和无水硫酸镁液液分离，然后加入无水MgSO,4,、C,18,和N-丙基乙二胺（PSA）进行分散固相净化，上清液经氮吹浓缩复溶后，结合气相色谱－串联质谱测定，用多反应离子监测（T－MRM）模式进行检测，基质匹配内标法定量。结果显示：232种农药线性关系良好，相关系数均大于0.99，方法的定量下限为0.000 4 ~ 0.05 mg/kg，在0.01、0.02、0.10 mg/kg加标水平下的平均回收率为65.2% ~ 110%，相对标准偏差（RSD）为3.6% ~ 13%。该方法样品处理简单快速，相比其他多残留分析方法净化效果好，灵敏度和选择性高，适用于日常检测工作。
Abstract
A gas chromatography－tandem spectrometric（GC－MS/MS）method was developed for the rapid determination of 232 pesticide residues in six kinds of dairy products. The samples were extracted with acetonitrile containing 1% acetic acid， then separated by liquid－liquid extraction with anhydrous sodium acetate and anhydrous magnesium sulfate， and followed by dispersive solid phase purification using anhydrous magnesium sulfate， C,18, and PSA. The supernatant was concentrated under nitrogen， redissolved， then analyzed by GC－MS/MS under multiple reaction mode（T－MRM）， and finally quantified by matrix matched internal standard method. Results showed that there existed good linear relationships for 232 pesticides with correlation coefficients more than 0.99. The limits of quantitation（LOQ）were in the range of 0.000 4－0.05 mg/kg. The spiked recoveries at three levels of 0.01， 0.02 and 0.10 mg/kg in milk were in the range of 65.2%－110%， with relative standard deviations（RSDs） of 3.6%－13%. This method is sensitive， reliable and accurate， and could be applied to the determination of 232 kinds of pesticide residues in dairy products， as well as the multi-pesticide residues in the routine analysis.
关键词
QuEChERS气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）农药残留乳制品
Keywords
QuEChERSGC－MS/MSpesticide residuesdairy products
references
Chen J H， Yang Q L， Niu B， Chen Q. Chin. J. Nat.（陈嘉惠， 杨巧玲， 钮冰， 陈沁. 自然杂志， 2020， 42（6）： 494－498.
Liang J Y， Hu X， Xie R L， Liu L J， Li C Z， Zhang Z W. J. Dairy Sci. Technol.（梁建英， 胡雪， 谢瑞龙， 刘丽君， 李翠枝， 张志伟. 乳业科学与技术）， 2019， 42（6）： 51－55.
Li X， Li J， Li L， Wang Y L， Shen Z L， Liu Y M， Zhu J H. China Dairy Ind.（李霞， 李洁， 李玲， 王艳丽， 申中兰， 刘艳明， 祝建华. 中国乳品工业）， 2018， 46（11）： 33－37.
Wang J， Ai L F， Ma Y S， Zhang H C， Li W， Yu M. Chin. J. Chromatogr.（王敬， 艾连峰， 马育松， 张海超， 李玮， 于猛. 色谱）， 2015， 33（11）： 1175－1185.
GB 2763－2019. National Food Safety Standard－Maximum Residue Limits for Pesticides in Food. National Standards of the People’s Republic of China（食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量. 中华人民共和国国家标准）.
GB 23200.86－2016. National Food Safety Standard－Determination of Multiple Residue of Organochlorine Pesticides in Milk and Dairy Products Gas Chromatography－Mass Spectrometry. National Standards of the People’s Republic of China（食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定 气相色谱－质谱/质谱法. 中华人民共和国国家标准）.
GB 23200.90－2016. National Food Safety Standard－Determination of Multiple Carbamate Pesticide Residues in Milk and Dairy Products Liquid Chromatography－Mass Spectrometry. National Standards of the People’s Republic of China（食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定 液相色谱－质谱法. 中华人民共和国国家标准）.
GB 23200.85－2016. National Food Safety Standard－Determination of Multiple Pyrethroid Pesticide Residues in Dairy Products Gas Chromatography－Mass Spectrometry. National Standards of the People’s Republic of China（食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定 气相色谱－质谱法. 中华人民共和国国家标准）.
GB/T 23210－2008. National Food Safety Standard－Determination of 511 Pesticides and Related Chemicals Residues in Milk and Milk Powder－GC－MS Method. National Standards of the People’s Republic of China（食品安全国家标准 牛奶和奶粉中511种农药及其相关化学品残留量的测定 气相色谱－质谱法. 中华人民共和国国家标准）.
Ly T K， Ho T D， Behra P， Trang T N. Food Chem.， 2020， 326： 126928.
Fu Y W， Dou X W， Zhang L， Qin J A， Yang M H， Luo J Y. J. Chromatogr. B， 2019， 1125： 121730.
Li S， Zeng X W， Li Y W， Yi S F， Dong Y. Sci. Technol. Food Ind.（李莎， 曾习文， 李亦蔚， 易守福， 董艳. 食品工业科技）， 2020， 41（10）： 244－249.
Yang Z M， Wu F X， Xu X H， Xu S Q， Chen T， Ding H. Sci. Technol. Food Ind.（杨志敏， 吴福祥， 许晓辉， 许淑琴， 陈婷， 丁辉. 食品工业科技）， 2020， 41（1）： 201－208.
Fernandes V C， Freitas M， Pacheco J G， Domingues V F， Delerue－Matos C. Food Chem.， 2020， 309： 125572.
Wang X， Zhang X G， Chen H H， Han Y Y. China Dairy Ind.（王霞， 张小刚， 陈惠华， 韩奕奕. 中国乳品工业）， 2018， 46（8）： 28－31.
Lan L， Zhou H， Li W T， Yuan J J， Miao S， Chen M， Ji S. Sci. Technol. Food Ind.（兰岚， 周恒， 李雯婷， 袁佳佳， 苗水， 陈铭， 季申. 食品工业科技）， 2019， 40（21）： 256－267.
Zhang J K. J. Food Saf. Qual.（张炯恺. 食品安全质量检测学报）， 2019， 10（4）： 1076－1081.
Su J F， Chen J X， Lian W H， Ma Y， Xu J. J. Chin. Cereals Oils Assoc.（苏建峰， 陈劲星， 连文浩， 马莹， 徐佳. 中国粮油学报）， 2019， 34（6）： 120－128.
GB 23200.113－2018. National Food Safety Standard－Determination of 208 Pesticides and Metabolites Residues in Foods of Plant Origin Gas Chromatography－Tandem Mass Spectrometry Method. National Standards of the People’s Republic of China（食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱－质谱联用法. 中华人民共和国国家标准）.
Zhang Y F， Xu P， Wang H L. Chin. J. Pestic. Sci.（张艳峰， 徐鹏， 王会利. 农药学学报）， 2020， 22（3）： 493－503.
GB 23200.8－2016. National Food Safety Standard－Determination of 500 Pesticides and Related Chemicals Residues in Fruits and Vegetables Gas Chromatography－Mass Spectrometry. National Standards of the People’s Republic of China（食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱－质谱法. 中华人民共和国国家标准）.
National Pharmacopoeia Committee. Pharmacopoeia of People’s Republic of China. Part 4. Beijing： Chemical Industry Press（国家药典委员会. 中国药典. 第四部. 北京： 化学工业出版社）， 2020.
Yan J， Chen T， Zhang W， Zhang J， Miao X. J. Instrum. Anal.（闫君， 陈婷， 张文， 张婕， 苗茜. 分析测试学报）， 2020， 39（5）： 632－639.
Li S， Yu P P， Zhou C， Tong L， Li D X， Yu Z G， Zhao Y L. J. Phram. Anal.， 2020， 10： 60－69.
Wu J S， Ni Q Q， Ren Y X， Huang J， Liang N， Feng S. J. Food Saf. Qual.（吴洁珊， 倪清泉， 任永霞， 黄晶， 梁宁， 冯爽. 食品安全质量检测学报）， 2020， 11（6）： 1797－1802.
Wu X J， Wang M Y， Li C L， Zhang Z S， Li P P， Pang C H. J. Instrum. Anal.（吴学进， 王明月， 李春丽， 张振山， 李萍萍， 庞朝海. 分析测试学报）， 2020， 39（2）： 212－218.
Gao Y X， Chen P H， Nie D D. Chin. J. Chromatogr.（高艺羡， 陈萍虹， 聂丹丹. 色谱）， 2018， 36（6）： 531－540.
Diana A V， Miguel G C， Javier G S， Javier H B. Food Chem.， 2019， 297： 124961.
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