磁固相萃取联合荧光法测定生物样品中的卡维地洛

秦艳芳; 赵冰欣; 李晓姣; 徐风云; 吴昊

doi:10.19969/j.fxcsxb.20121003

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磁固相萃取联合荧光法测定生物样品中的卡维地洛

研究报告 | 更新时间：2023-02-13

- 磁固相萃取联合荧光法测定生物样品中的卡维地洛
- Determination of Carvedilo in Biological Samples Using a Fluorescence Spectrophotometry Coupled with Magnetic Solid Phase Extraction
- 分析测试学报 2021年40卷第8期页码：1171-1176
- 作者机构：
  
  1.长治幼儿师范高等专科学校，山西长治 046000
  2.山西师范大学化学与材料科学学院，山西临汾 041004
- 作者简介：
  
  吴昊，博士，副教授，研究方向：样品前处理，E－mail：wuhao@sxnu.cn
- 基金信息：
  
  山西省应用基础研究计划一般项目(201901D111281)
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.20121003
  中图分类号：
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秦艳芳,赵冰欣,李晓姣等.磁固相萃取联合荧光法测定生物样品中的卡维地洛[J].分析测试学报,2021,40(08):1171-1176.

QIN Yan-fang,ZHAO Bing-xin,LI Xiao-jiao,et al.Determination of Carvedilo in Biological Samples Using a Fluorescence Spectrophotometry Coupled with Magnetic Solid Phase Extraction[J].Journal of Instrumental Analysis,2021,40(08):1171-1176.
秦艳芳,赵冰欣,李晓姣等.磁固相萃取联合荧光法测定生物样品中的卡维地洛[J].分析测试学报,2021,40(08):1171-1176. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.20121003.

QIN Yan-fang,ZHAO Bing-xin,LI Xiao-jiao,et al.Determination of Carvedilo in Biological Samples Using a Fluorescence Spectrophotometry Coupled with Magnetic Solid Phase Extraction[J].Journal of Instrumental Analysis,2021,40(08):1171-1176. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.20121003.

摘要

该文采用Fe,3,O,4,纳米材料、1，3，5-三甲基间苯三酚（Tp）和联苯胺（BD），通过溶剂热法制备了Fe,3,O,4,@COF（TpBD）复合材料，并以其作为吸附剂，建立了一种磁固相萃取联合荧光分光光度法测定生物样品中卡维地洛（CAR）的新方法。通过透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶红外光谱（FT－IR）、振动样品磁强仪（VSM）及比表面和孔隙度分析仪等测试手段对吸附剂进行了表征。并对溶液pH值、吸附剂用量、萃取时间、解吸剂及其体积和解吸时间等实验参数进行了优化。在优化的实验条件下，方法的线性范围为1～100 ng/mL，检出限（,S/N ,= 3）和定量限（,S/N ,= 10）分别为0.19 ng/mL和0.63 ng/mL，在低、中、高3个加标水平下的回收率为 95.9%～98.7%，该方法回收率和灵敏度高、稳定性好，可应用于尿样和血样中卡维地洛的分析。

Abstract

In this work， Fe,3,O,4,@COF（TpBD） magnetic composites were successfully synthesized through the reaction of Fe,3,O,4, nanoparticles， 1，3，5-trimethylphloroglucinol （Tp） and benzidine （BD） via a solvothermal approach. The fabricated magnetic nanocomposites were applied as the adsorbent for magnetic solid phase extraction （MSPE） of carvedilo （CAR）. Coupled with fluorescence spectrophotometry， a new analytical method of MSPE was developed for the determination of CAR in biological samples. The Fe,3,O,4,@COF（TpBD） absorbent was characterized by transmission electron microscopy（TEM）， X-ray diffraction（XRD）， Fourier transform infrared spectrometry（FT－IR）， vibrating sample magnetometry（VSM） and surface area and pore size analyzer. The experimental parameters were optimized， including pH value of solution， amount of adsorbent， adsorption time， the type and volume of desorption solvent and desorption time. The optimum MSPE conditions were as follows： a solution pH value of 6.0， an adsorbent amount of 5 mg， an extraction time of 4 min， and a desorption time of 5 min. Under the optimum conditions， the method exhibited good linearity in the concentration range of 1－100 ng/mL. Moreover， the limits of detection（,S/N ,= 3） and quantification（,S/N ,= 10） were 0.19 and 0.63 ng/mL， respectively. Recoveries at low， medium and high spiked levels were in the range of 95.9%－98.7%. With the advantages of good recovery， high sensitivity and good stability， the proposed method could be applied to the analysis of CAR in plasma and urine samples.

关键词

卡维地洛磁固相萃取共价有机骨架材料荧光分光光度法血浆尿液

Keywords

carvedilolmagnetic solid phase extractioncovalent-organic frameworksfluorescence spectrophotometryplasmaurine

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