顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中<italic style="font-style: italic">α</italic>-氯甲苯

柳华春; 梁文耀; 王继才; 夏泽敏; 熊小婷; 彭荣飞; 谭建华

doi:10.19969/j.fxcsxb.20121001

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顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中α-氯甲苯

实验技术与方法 | 更新时间：2023-02-13

- 顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中α-氯甲苯
- Determination of α-Chlorotoluene in Cosmetics by Headspace Gas Chromatography－Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2021年40卷第8期页码：1230-1234
- 作者机构：
  
  1.广州市疾病预防控制中心，广东广州 510440
  2.广州质量监督检测研究院，国家化妆品质量监督检验中心（广州），广东广州 511447
- 作者简介：
  
  谭建华，博士，教授级高级工程师，研究方向：色谱质谱检测技术，E－mail：tanjianhua0734@aliyun.com
- 基金信息：
  
  广州市卫生健康科技项目(20191A010043)
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.20121001
  中图分类号：
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柳华春,梁文耀,王继才等.顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中α-氯甲苯[J].分析测试学报,2021,40(08):1230-1234.

LIU Hua-chun,LIANG Wen-yao,WANG Ji-cai,et al.Determination of α-Chlorotoluene in Cosmetics by Headspace Gas Chromatography－Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2021,40(08):1230-1234.
柳华春,梁文耀,王继才等.顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中α-氯甲苯[J].分析测试学报,2021,40(08):1230-1234. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.20121001.

LIU Hua-chun,LIANG Wen-yao,WANG Ji-cai,et al.Determination of α-Chlorotoluene in Cosmetics by Headspace Gas Chromatography－Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2021,40(08):1230-1234. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.20121001.

摘要

该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱－质谱联用法（GC－MS）剖析苯扎氯铵热分解产物的成分，确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生,α,-氯甲苯。采用气液平衡的顶空进样方式，并通过优化顶空进样参数、色谱分离和质谱测定条件，建立了一种化妆品中,α,-氯甲苯的新型分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为80 ℃和30 min，样品于顶空瓶中用8 mL水和1.0 g氯化钠分散，以HP－INNOWax色谱柱（60 m × 0.25 mm × 0.25 μm）分离，采用选择离子监测模式（SIM）检测，外标法定量。结果显示：α-氯甲苯在0.01～5.00 μg/mL质量浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系（,r, = 0.999），方法检出限和定量下限分别为0.02 μg/g和0.05 μg/g，加标回收率为91.3%～98.8%，相对标准偏差（RSD）为1.5%～4.9%。该方法操作简便，快速，灵敏度高，专一性好，能有效解决现有方法假阳性干扰的问题，适用于各种化妆品中α-氯甲苯的准确测定。

Abstract

A method was developed for the determination of α-chlorotoluene in cosmetics containing benzalkonium chloride. Firstly， the thermal decomposition products of benzalkonium chloride was analyzed by gas chromatography－mass spectrometry（GC－MS）. A phenomenon was confirmed that benzalkonium chloride and similar compounds will decompose into α-chlorotoluene at the inlet of GC－MS. Then， a new analytical method for α-chlorotoluene in cosmetics was developed by a headspace injection mode of gas－liquid equilibrium. The headspace sampling parameters， chromatographic separation and mass spectrometry conditions were optimized. The equilibrium temperature and time for headspace sampler were set at 80 ℃ and 30 min， respectively. The sample was dissolved with 8 mL water and 1.0 g sodium chloride in headspace bottle. The analytes were separated on an HP－INNOWax column（60 m × 0.25 mm × 0.25 μm）， then detected in selectedion monitoring mode and quantified by external standard method. Results showed that the standard curves for α-chlorotoluene were linear over the concentration range of 0.01－5.00 μg/mL with linear correlation coefficients（,r,） of 0.999. The detection limits and quantification limits of the method were 0.02 μg/g and 0.05 μg/g， respectively. The spiked recoveries ranged from 91.3% to 98.8% with relative standard deviations（RSDs） of 1.5%－4.9%. The method is simple， rapid， high sensitive and specific， and it is suitable for the determination of α-chlorotoluene in cosmetics.

关键词

α-氯甲苯化妆品苯扎氯铵热降解顶空气相色谱－质谱联用法（HS－GC－MS）

Keywords

α-chlorotoluenecosmeticsbenzalkonium chloridethermal degradationheadspace gas chromatography－mass spectrometry （HS－GC－MS）

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Determination of α-Chlorotoluene in Cosmetics by Headspace Gas Chromatography－Mass Spectrometry

DOI：10.19969/j.fxcsxb.20121001

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