基于分析质量源于设计理念的鱼腥草芩蓝合剂水提浓缩液中7种化学成分的定量研究

田甜; 王欣雨; 聂复礼; 李今豪; 汪娟; 龚行楚

doi:10.12452/j.fxcsxb.240729257

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基于分析质量源于设计理念的鱼腥草芩蓝合剂水提浓缩液中7种化学成分的定量研究

研究报告 | 更新时间：2024-11-26

- 基于分析质量源于设计理念的鱼腥草芩蓝合剂水提浓缩液中7种化学成分的定量研究
- Quantitative Study of Seven Chemical Constituents in the Aqueous Concentrate of Yuxingcao Qinlan Mixture Based on the Analytical Quality by Design Concept
- 分析测试学报 2024年43卷第11期页码：1687-1696
- 作者机构：
  
  1.天津中医药大学中药制药工程学院，天津 301617
  2.浙江大学药学院，浙江杭州 310058
  3.浙江大学金华研究院，浙江金华 321016
  4.浙江惠松制药有限公司，浙江杭州 310003
  5.现代中药创制全国重点实验室，浙江杭州 310058
- 作者简介：
  
  龚行楚，博士，副教授，研究方向：中药质量控制，E-mail：gongxingchu@zju.edu.cn
- 基金信息：
  
  金华市科技局项目(222222-Z/C-2023/017);国家中医药管理局创新团队与人才支持计划(ZYYCXTD-D-202002)
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.240729257
  中图分类号： O657.7;R283
- 纸质出版日期：2024-11-15，
  
  收稿日期：2024-07-29，
  
  修回日期：2024-09-08，
- 稿件说明：
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田甜,王欣雨,聂复礼,李今豪,汪娟,龚行楚.基于分析质量源于设计理念的鱼腥草芩蓝合剂水提浓缩液中7种化学成分的定量研究[J].分析测试学报,2024,43(11):1687-1696.

TIAN Tian,WANG Xin-yu,NIE Fu-li,LI Jin-hao,WANG Juan,GONG Xing-chu.Quantitative Study of Seven Chemical Constituents in the Aqueous Concentrate of Yuxingcao Qinlan Mixture Based on the Analytical Quality by Design Concept[J].Journal of Instrumental Analysis,2024,43(11):1687-1696.
田甜,王欣雨,聂复礼,李今豪,汪娟,龚行楚.基于分析质量源于设计理念的鱼腥草芩蓝合剂水提浓缩液中7种化学成分的定量研究[J].分析测试学报,2024,43(11):1687-1696. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.240729257.

TIAN Tian,WANG Xin-yu,NIE Fu-li,LI Jin-hao,WANG Juan,GONG Xing-chu.Quantitative Study of Seven Chemical Constituents in the Aqueous Concentrate of Yuxingcao Qinlan Mixture Based on the Analytical Quality by Design Concept[J].Journal of Instrumental Analysis,2024,43(11):1687-1696. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.240729257.

摘要

该研究基于分析质量源于设计理念，建立了测定鱼腥草芩蓝合剂水提浓缩液中绿原酸、隐绿原酸、槲皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素含量的高效液相色谱法。使用鱼骨图识别可能影响方法属性的方法参数，通过确定性筛选设计明确关键方法属性为槲皮苷与前后峰的分离度和最后一个色谱峰的保留时间。首先采用加权决定系数法筛选出关键方法参数为第一梯度结束时间、第三梯度结束时间、第四梯度结束时间、柱温、流速，随后通过逐步回归法建立关键方法参数与关键方法属性之间的定量模型，模型的决定系数（

）值超过0.90。采用不达标概率值定量表征不同参数组合下的风险大小，根据风险大小确定方法可操作设计区域，并成功验证了其可靠性。确定的色谱条件为：Sunshell-C

（150 mm×4.6 mm，2.6 μm）色谱柱，流动相为0.60%甲酸水（A）-乙腈（B），梯度洗脱，检测波长为260 nm和326 nm，流速0.80 mL/min，柱温39.0 ℃，进样量10 μL。对优化后的分析方法进行方法学验证，方法线性良好，精密度、稳定性和重复性试验结果良好，相对标准偏差均在5.0%以内，7种成分的平均回收率为92.6%~106%，相对标准偏差在2.0%内。

Abstract

A high performance liquid chromatography（HPLC） method for the determination of chlorogenic acid，cryptochlorogenic acid，quercitrin，baicalin，wogonoside，baicalein and wogonin in the aqueous concentrate of Yuxingcao Qinlan Mixture was established based on the analytical quality by design（AQbD） concept. An Ishikawa diagram was employed to find all method parameters. A definitive screening design was used to clarify the critical method attributes（CMAs）. CMAs were the resolution between quercitrin and the adjacent peak，and the retention time of the last peak. The weighted determination coefficient method was utilized to find the critical method parameters（CMPs），which were the end time of the first gradient，the end time of the third gradient，the end time of the fourth gradient，column temperature and flow r

ate. Quantitative models between these CMPs and CMAs were then established using a stepwise regression method，with model

values exceeding 0.90. The non-compliance probability values were utilized to quantitatively characterize the risk level associated with different parameter combinations. Based on the risk assessment，the method operable design region（MODR） was identified and its reliability was successfully validated. The separation was achieved with a Sunshell-C

（150 mm×4.6 mm，2.6 μm） column at 39.0 ℃，using 0.60% formic acid in water（A） and acetonitrile（B） as the mobile phases in gradient elution at a flow rate of 0.80 mL/min. The elution was monitored at UV detection wavelengths of 260 nm and 326 nm. The injection volume was 10 μL.The optimized method was also validated. The results showed excellent linear regression，with the relative standard deviation（RSD） values for accuracy，precision，stability，and repeatability all less than 5.0%.All recoveries of the 7 compounds ranged from 92.6% to106%，with the RSD values of less than 2.0%.

关键词

分析质量源于设计高效液相色谱法鱼腥草芩蓝合剂水提浓缩液确定性筛选设计方法可操作设计区域

Keywords

analytical quality by designhigh performance liquid chromatography（HPLC）aqueous concentrate of Yuxingcao Qinlan Mixturedefinitive screening designmethod operable design region

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