建立了动物源性食品中阿散酸(ASA)、硝苯砷酸(NPAA)和洛克沙砷(ROX)的HPLC-ICP-MS分析方法。研究了液相色谱和ICP-MS条件并对提取剂进行了优化。在0～100μg/L范围内阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的线性关系良好,线性相关系数均大于0.998;阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷检出限分别为2.75、3.85、4.20μg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)不大于0.12%。5种样品中3个添加水平的平均回收率为阿散酸86%～99%,硝苯砷酸79%～95%,洛克沙砷82%～98%;相应的RSD分别为2.9%～8.6%、2.8%～7.9%、3.3%～8.1%。