用乙腈提取食品中的氟草烟、氟硫草啶、氟吡草腙和噻草啶残留,提取液氮吹浓缩至约2 mL,经C18固相萃取柱净化,乙腈洗脱,洗脱液氮吹至近干,用甲醇-0.1%甲酸(体积比1∶1)定容至1 mL,HPLC-MS/MS进行定量分析。方法的线性范围为0,5,0μg/L,4种吡啶类除草剂的定量下限均不高于10μg/kg。在大白菜和橙子2种基质中分别添加5.0、10.0和20.0μg/kg3个水平,玉米基质中添加5.0、10.0、20.0和40.0μg/kg 4个水平的4种吡啶类除草剂混合标准溶液,平均回收率为70%,1,17%,方法的相对标准偏差小于15%。该方法适于大白菜、玉米和橙子中氟草烟、氟硫草啶、氟吡草腙和噻草啶除草剂残留的检测与确证。