建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺及其3种衍生物(三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺)的亲水色谱-串联质谱检测方法(HILIC-MS/MS)。牛奶样品直接用乙腈超声波提取;奶粉样品先用水溶解后再加乙腈超声波提取,高速离心后以乙腈-水为流动相,采用亲水作用色谱柱分离这4种化合物,在电喷雾正、负电离切换多反应监测模式下进行定性与定量分析,三聚氰酸一酰胺与三聚氰酸二酰胺含量在50,1,0000μg/kg之间、三聚氰胺与三聚氰酸在25,5,000μg/kg之间,均获得良好的线性。方法检出限(LOD)为5,2,0μg/kg,定量下限(LOQ)为50,1,00μg/kg,3个添加水平的平均回收率为81%,9,7%。该方法简便、快速、准确,可满足牛奶及奶粉中三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺测定的需要。