选用DB-624毛细管色谱柱,用气相色谱法对直接法合成的26种甲基氯硅烷低沸物(LBR)组分(其中包括难分离的物质对甲基二氯硅烷和2-甲基-2-丁烯)进行分离。考察了柱温和载气流速对分离效果的影响,发现柱温和载气流速均较低时,分离效果较好。采用气相色谱质谱联用和气相色谱保留时间对照2种方法对组分进行了定性分析,根据色谱保留时间和质谱图的信息,确定了LBR组分结构,并对其进行了定量分析。结果表明,四甲基硅烷、二甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷是LBR的主要活性成分,而2-甲基-1丙-烯、2-甲基丁烷和2甲-基-2丁-烯是LBR的主要杂质。方法操作简便、快速、效率高,适用于甲基氯硅烷生产控制中的快速分析和其工业分离的方法研究。