建立了浊点萃取法(CPE)对牛奶样品进行净化和浓缩后用高效液相色谱(HPLC)检测的方法。采用三氯乙酸(CCl3COOH)结合非离子型表面活性剂Triton X-100对牛奶进行破乳,以非离子表面活性剂聚乙二醇600(PEG 600)为萃取剂,研究牛奶中三聚氰胺的萃取行为。破乳的最佳条件:Triton X-100的质量浓度为20 g/L,CCl3COOH的质量浓度为20 g/L,100℃水浴加热10 min;CPE方法的最佳条件:PEG600的质量浓度为130 g/L,Na2CO3和Na2SO4的质量浓度分别为5 g/L和260 g/L,平衡温度70℃,平衡时间30 min。在优化的实验条件下,牛奶样品的加标回收率为80%,9,8%,相对标准偏差为1.2%,5,.7%,检出限为0.9mg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高、污染少。