建立了有机溶剂提取和离子对色谱相结合的三聚氰胺快速检测方法。样品中加入有机溶剂振荡提取,取上清液过滤进行高效液相色谱(HPLC)分析。对丙酮、乙腈、乙醇和异丙醇的提取物分别在甲醇-离子对试剂流动相体系和乙腈-离子对试剂流动相体系中进行测定和比较。结果显示,选择合适的流动相,使用丙酮、乙醇或异丙醇为提取剂可以获得较好的提取效果。在甲醇-离子对试剂流动相体系中,三聚氰胺的质量浓度在1.0,1,00.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 98),检出限为0.1 mg/kg,采用丙酮为提取剂,加标回收率为97%,1,03%,相对标准偏差(RSD)小于5%。