建立了液相色谱-串联质谱法同时测定动物脂肪中111种农药残留的分析方法。样品经乙腈均质提取2次,旋转蒸发浓缩后经过凝胶渗透色谱净化。111种农药在Atlantis T3柱上以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱条件下完成分离,采用电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定。目标化合物的保留时间为2.4,3,3.8 min,线性相关系数为0.984 5,0,.999 9;在4种动物脂肪中分别添加1倍、2倍、4倍定量下限3个水平的平均回收率为60%,1,20%,相对标准偏差为0.6%,1,9.8%;111种农药在动物脂肪中的检出限为0.20,9,60μg/kg,定量下限为0.40,2, 400μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,符合农药多残留分析的要求。