应用固相萃取和气相色谱技术建立了河水和海水中36种常用农药(7种有机氯、11种有机磷、8种拟除虫菊酯、4种酰胺、2种苯胺和4种唑类杂环)的分析方法。采用Oasis(HLB柱为水样富集萃取柱,考察了洗脱溶剂、上样体积、pH值和离子强度等因素对萃取效果的影响,采用无水硫酸钠和NH2柱进行除水和净化。目标农药在0.9,2, 600μg/L范围内线性良好;以PCB103为内标物,2,4,5,6-四氯间二甲苯、环氟菌胺和氟丙菊酯为替代物,实际河水、海水的加标回收率分别为62%,1,24%、64%,1,32%,相对标准偏差(n=3)分别为0.2%,9,.6%、0.1%,1,2.2%;方法检出限为0.10,1,.0 ng/L。方法快速、灵敏、准确,已成功应用于福建九龙江入海口表层水样的分析。