研究了气相色谱-二级质谱联用技术测定菌类食品中甲胺磷、速灭磷等44种有机磷农药残留的方法,依据待测物化学性质,对预处理方法和质谱分析条件进行了优化。样品加入水浸泡,氯化钠盐析,采用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,体积比)匀浆提取2次,合并上层有机相,用无水硫酸钠柱脱水,40℃水浴旋转蒸发至近干,以乙酸乙酯-环己烷(1∶1)定容,凝胶渗透色谱和固相萃取方法(石墨化炭黑小柱)两步净化,氮气吹干后,乙酸乙酯定容至0.25 mL,采用HP-5MS柱,无分流进样,气相色谱-离子阱二级质谱方法进行定性和定量分析,外标法定量。44种农药在0.05,1,0.00 mg/L范围内呈线性关系,在0.05,0,.5 mg/kg加标范围内的回收率为68%,1,16%,相对标准偏差为5.4%,1,3.4%,44种有机磷农药的检出限为0.01,0,.1mg/kg,满足菌类食品中有机磷农药残留限量的检测。