采用同时蒸馏萃取法提取水样中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯6种邻苯二甲酸酯,用GC-MS进行定性和定量分析。对pH值、盐度和提取时间等影响因素进行优化。当pH值为2.0,NaCl加入量为5.0g/L和提取时间为2.5 h时,目标化合物具有较好的回收率。优化条件下6种邻苯二甲酸酯的样品加标回收率为98%,1,05%,相对标准偏差为1.8%,5,.6%,方法检出限为8.0,2,00.0 ng/L。方法成功应用于城市污水中该类化合物的监测。