采用同位素稀释法并结合凝胶色谱净化技术,建立了花生、粮油中18种常见真菌毒素污染的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品中添加同位素内标U-[13C17]-黄曲霉毒素B1和U-[13C15]-脱氧雪腐镰刀菌烯醇,经乙腈-水溶液(84∶16,体积比)均质提取,凝胶渗透色谱净化,Waters ACQUITY UPLCTMBEHC18色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应离子监测方式检测,同位素稀释内标法定量。结果表明,18种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.996;其中12种化合物的定量下限为0.02~0.4μg/kg,6种负离子的定量下限为0.06~1.0μg/kg;低、中、高3个加标水平的回收率为80%~96%,相对标准偏差为10.5%~19.6%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的优点,适用于复杂基质样品中多组分真菌毒素残留的确认和定量检测。