高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定尿中的8羟基脱氧鸟嘌呤

阮小林; 张爱华; 吴川; 戎伟丰; 黄淑莲

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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定尿中的8羟基脱氧鸟嘌呤

- 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定尿中的8羟基脱氧鸟嘌呤
- Determination of 8 Hydroxy 2′ deoxyguanosine in Urine by High Performance Liquid Chromatography-Electrospray Ionization Trap Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2011年30卷第1期页码：72-75
- 作者机构：
  
  广东省职业病防治院
- 作者简介：
- 基金信息：
  
  广东省科技厅基金资助项目（2007B031512003）
- DOI：
  中图分类号：
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阮小林, 张爱华, 吴川, 等. 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定尿中的8羟基脱氧鸟嘌呤[J]. 分析测试学报, 2011,30(1):72-75.

Determination of 8 Hydroxy 2′ deoxyguanosine in Urine by High Performance Liquid Chromatography-Electrospray Ionization Trap Mass Spectrometry[J]. 2011,30(1):72-75.
阮小林, 张爱华, 吴川, 等. 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定尿中的8羟基脱氧鸟嘌呤[J]. 分析测试学报, 2011,30(1):72-75. DOI：

Determination of 8 Hydroxy 2′ deoxyguanosine in Urine by High Performance Liquid Chromatography-Electrospray Ionization Trap Mass Spectrometry[J]. 2011,30(1):72-75. DOI：

摘要

建立了尿样中8 羟基脱氧鸟嘌呤的HPLC-MS测定方法。尿样中的8 羟基脱氧鸟嘌呤采用WCX固相萃取小柱预富集后，以05%甲酸-甲醇洗脱，吹干后用05 mL流动相溶解剩余物上机测定。采用分子的二级碎片，方法在50~5000 μg/L范围内呈良好线性关系，相关系数r＝0999 4，检出限（S/N=3）为050 μg/L。尿样在400、1000 μg/L加标水平的回收率分别为82%和76%，尿样中内源性杂质对分子二级碎片离子峰无干扰。方法具有较高的选择性和灵敏度，适合尿样等复杂基体中8 羟基脱氧鸟嘌呤的定性定量检测。

Abstract

A high performance liquid chromatography-electrospray ionization trap mass spectrometric method was established for the determination of 8 hydroxy 2′ deoxyguanosine（8 OHdG） in urine.The sample was concentrated with WCX cartridge column and eluted out with 05%firmic acid-methanol.The elute solution was evaporated to dryness in N2 flow and redissolved with 05 mL mobile phase.The analysis of 8 OHdG was carried out using fragment ion of m/z 116 and 1674 as qualitative ions,and m/z 1674 as quantitative ion.The method showed good linearity over the range of 50-5000 μg/L for 8 OHdG with a correlation coefficient of 0999 4.The detection limit（S/N=3） was 050 μg/L.The spiked recoveries of 8 OHdG at two concentration levels of 400 μg/L and 1000 μg/L were 82% and 76%,respectively.The proposed method was suitable for the determination of 8 OHdG in urine sample with high selectivity and sensitivity.

关键词

高效液相色谱离子阱质谱8 羟基脱氧鸟嘌呤尿

Keywords

high performance liquid chromatographyionization trap mass spectrometry8 hydroxy 2′ deoxyguanosineurine

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