建立了一种在线固相萃取/高效液相色谱测定水样中4种痕量邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸甲酯、邻苯二甲酸乙酯、邻苯二甲酸丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯)的新方法。样品由外加泵注入一根固相萃取小柱上进行富集,再将富集柱切换至高效液相色谱系统中,将富集在固相萃取小柱的邻苯二甲酸酯洗脱至分析柱进行分析。在线固相萃取柱为IonPacNG1保护柱芯(10μm×4.0 mm×35 mm),分析柱为Acclaim120C18(5μm×4.6 mm×150 mm),检测波长为224 nm,水样体积为15 mL。方法的线性范围为1～100μg/L,相关系数r2≥0.999 8,4种邻苯二甲酸酯的检出限(S/N=3)为0.10～0.25μg/L。方法的重复性良好,峰面积的相对标准偏差(n=5)小于2%。实际水样的加标回收率为88%～107%,表明该方法可有效用于水样中痕量邻苯二甲酸酯的快速准确分析。