固相萃取/超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测酶制剂中3-硝基丙酸

张璐; 乐爱山; 郑玲; 孔祥虹

您当前的位置：

首页 >

文章列表页 >

固相萃取/超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测酶制剂中3-硝基丙酸

- 固相萃取/超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测酶制剂中3-硝基丙酸
- Determination of 3-Nitropropionic Acid in Zymin by Solid Phase Extraction Coupled with Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2013年32卷第6期页码：747-752
- 作者机构：
  
  1. 陕西出入境检验检疫局
  2. 广西出入境检验检疫局
- 作者简介：
- 基金信息：
  
  国家质检总局科研项目（2011IK198）
- DOI：
  中图分类号：
扫描看全文
张璐, 乐爱山, 郑玲, 等. 固相萃取/超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测酶制剂中3-硝基丙酸[J]. 分析测试学报, 2013,32(6):747-752.

Determination of 3-Nitropropionic Acid in Zymin by Solid Phase Extraction Coupled with Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J]. 2013,32(6):747-752.
张璐, 乐爱山, 郑玲, 等. 固相萃取/超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测酶制剂中3-硝基丙酸[J]. 分析测试学报, 2013,32(6):747-752. DOI：

Determination of 3-Nitropropionic Acid in Zymin by Solid Phase Extraction Coupled with Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J]. 2013,32(6):747-752. DOI：

摘要

采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱对酶制剂中的3-硝基丙酸进行定性、定量分析。样品经乙腈提取，PSA固相萃取柱净化后，以Waters HSS T3柱（1.8 μm，2.1 mm×100 mm）分离，乙腈和水为流动相，负离子模式扫描。结果表明，3-硝基丙酸在12.5～125 μg/L范围内呈良好线性关系，相关系数大于0.993，定量下限为5.0 μg/kg。在低、中、高3个加标水平下，3-硝基丙酸的回收率为69.1%～114.4%，相对标准偏差（RSD）为0.9%～89%。对酶制剂样品的测定表明该方法简便、快速，检测结果可靠。

Abstract

A method was developed for the quantitation of 3-nitropropionic acid in zymin by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS）.The analyte in samples was extracted with acetonitrile and the extract was purified with PSA solid phase extraction column.The separation of 3-nitropropionic acid was carried out on a Waters HSS T3 column by gradient elution using acetonitrile-water as mobile phase.The mass analyzer was performed in negative MRM mode.The result showed that the calibration curve of 3-nitropropionic acid was linear in the range of 12.5-125 μg/L with correlation coefficients more than 0993.The limit of quantitation(LOQ） was 5.0 μg/kg.The recoveries of 3-nitropropionic acid at different spiked levels ranged from 69.1% to 114.4% with relative standard deviations(RSDs） of 0.9%-8.9%.The real sample test showed that the method was simple，rapid and reliable.

关键词

固相萃取超高效液相色谱-串联质谱3-硝基丙酸酶制剂

Keywords

solid phase extractionultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry3-nitropropionic acid(3-NPA）zymin

references

浏览量

1025

下载量

CSCD

文章被引用时，请邮件提醒。

提交

工具集

关联资源

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中16种镇静剂类兽药残留

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中90种禁用药物残留

环境介质中噻酮磺隆及其代谢产物的液相色谱－串联质谱测定方法研究

固相萃取/高效液相色谱－串联质谱法同时测定土壤中12种有机磷酸酯