HPLC间接测定电氧化合成中的茴香醛二甲基缩醛

周巧玲; 王明; 徐颖华; 马淳安; 刘文涵

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HPLC间接测定电氧化合成中的茴香醛二甲基缩醛

- HPLC间接测定电氧化合成中的茴香醛二甲基缩醛
- Indirect Determination of Anisaldehyde Dimethyl Acetal in the Process of Electrochemical Oxidation Synthesis by HPLC
- 分析测试学报 2013年32卷第5期页码：639-642
- 作者机构：
  
  浙江工业大学化学工程与材料/绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地
- 作者简介：
- 基金信息：
  
  国家重点基础研究发展计划（973计划）（2012CB722604）;国家自然科学基金资助项目（21106133）
- DOI：
  中图分类号：
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周巧玲, 王明, 徐颖华, 等. HPLC间接测定电氧化合成中的茴香醛二甲基缩醛[J]. 分析测试学报, 2013,32(5):639-642.

Indirect Determination of Anisaldehyde Dimethyl Acetal in the Process of Electrochemical Oxidation Synthesis by HPLC[J]. 2013,32(5):639-642.
周巧玲, 王明, 徐颖华, 等. HPLC间接测定电氧化合成中的茴香醛二甲基缩醛[J]. 分析测试学报, 2013,32(5):639-642. DOI：

Indirect Determination of Anisaldehyde Dimethyl Acetal in the Process of Electrochemical Oxidation Synthesis by HPLC[J]. 2013,32(5):639-642. DOI：

摘要

在无水KF-CH3OH体系中直接电氧化合成的茴香醛二甲基缩醛（p-MBDMA）遇水易发生水解。研究表明在甲醇、乙腈和水的酸性混合溶液中，p-MBDMA在色谱柱中能迅速彻底地水解为茴香醛，故利用其水解反应建立了一种间接测定p-MBDMA的高效液相色谱（HPLC）方法。选择最佳流动相为水-甲醇-乙腈（50∶30∶20），用磷酸调节pH值至3.0，并探讨了测定机理。建立的HPLC测定方法准确、可靠，已应用于电化学合成p-MBDMA的分析，并可满足工业化生产的分析要求。

Abstract

The anisaldehyde dimethyl acetal （p-MBDMA） that produced by direct electrochemical oxidation synthesis in the anhydrous KF-CH3OH system is easily hydrolyzed in water.The study results indicated that p-MBDMA could be hydrolyzed into anisaldehyde raidly and completely in the acidic mixed solution of methanol，acetonitrile and water.Based on this，a high performance liquid chromatographic （HPLC） method was developed for the determination of p-MBDMA indirectly.The best mobile phase was a mixture of water-methanol-acetonitrile（50∶30∶20，adjusted pH 3.0 by phosphoric acid）.The internal mechanism of p-MBDMA in the column was also investigated.The results showed that HPLC method could be successfully applied in the rapid determination of p-MBDMA content.

关键词

高效液相色谱法电氧化合成茴香醛二甲基缩醛茴香醛间接测定

Keywords

HPLCelectrochemical oxidation synthesisanisaldehyde dimethyl acetalanisaldehydeindirect determination

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