Simultaneous Determination of 64 Odor-causing Substances in Surface Water by Headspace Arrow Solid-phase Microextraction/Gas Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometry

CHEN Xiu-wen; WANG Lei; KE Tian-ying; ZHAO Jun-ming; ZHOU Ming

doi:10.12452/j.fxcsxb.25091702

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Simultaneous Determination of 64 Odor-causing Substances in Surface Water by Headspace Arrow Solid-phase Microextraction/Gas Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometry

更新时间：2026-04-10

- Simultaneous Determination of 64 Odor-causing Substances in Surface Water by Headspace Arrow Solid-phase Microextraction/Gas Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometry
- Journal of Instrumental Analysis Vol. 45, Pages: 1-9(2026)
- 作者机构：
  
  上海市环境科学研究院，上海 200233
- 作者简介：
- 基金信息：
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.25091702
  CLC： O657.7;X132
- Received：17 September 2025，
  
  Revised：2026-02-06，
  
  Accepted：06 March 2026，
  
  Online First：23 March 2026，
  
  Published：15 May 2026
- 稿件说明：
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陈秀雯,王磊,柯天英,赵俊明,周铭.顶空箭型固相微萃取/气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定地表水中64种异味物质[J].分析测试学报,2026,45(05):1-9.

CHEN Xiu-wen,WANG Lei,KE Tian-ying,ZHAO Jun-ming,ZHOU Ming.Simultaneous Determination of 64 Odor-causing Substances in Surface Water by Headspace Arrow Solid-phase Microextraction/Gas Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2026,45(05):1-9.
陈秀雯,王磊,柯天英,赵俊明,周铭.顶空箭型固相微萃取/气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定地表水中64种异味物质[J].分析测试学报,2026,45(05):1-9. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.25091702.

CHEN Xiu-wen,WANG Lei,KE Tian-ying,ZHAO Jun-ming,ZHOU Ming.Simultaneous Determination of 64 Odor-causing Substances in Surface Water by Headspace Arrow Solid-phase Microextraction/Gas Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2026,45(05):1-9. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.25091702.

摘要

针对地表水异味问题，建立了基于顶空箭型固相微萃取/气相色谱-三重四极杆质谱的地表水中64种异味物质同时测定方法，涉及多个类别的藻源及工业源典型异味物质。通过单因素实验，优化固相微萃取头种类、萃取时间、萃取温度、孵化时间、氯化钠加入量等参数。得到最佳条件为：在5.0 mL样品中加入1.80 g氯化钠，60 ℃下孵化5 min后，插入DVB/CAR/ PDMS固相微萃取头，萃取30 min。64种异味物质的检出限为0.92~29.06 ng/L，线性范围为5.0~2 000 ng/L，相关系数（

）均大于0.990。3个加标浓度下的平均回收率为60.1%~134%，相对标准偏差为1.8%~21%。采用该法检测上海市5个地表水样品，分别检出二甲硫醚（5.13~18.04 ng/L）、甲硫醇（6.58~25.12 ng/L）和2-甲基异莰醇（11.13~11.42 ng/L）。该方法前处理自动化，可用于地表水中异味物质的高通量快速筛查。

Abstract

To address the odor issue in surface water，a method for the simultaneous determination of 64 odor-causing substances in surface water was established based on headspace arrow solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry（HS-SPME Arrow/GC-MS/MS）. The targeted odor-causing substances cover multiple categories，including typical algal-derived and industrial-derived ones such as sulfides/thiols，halohydrocarbons/aromatic hydrocarbons，terpenes，pyrazines，esters，phenols，aldehydes and ketones，ethers，and amines. Single-factor experiments were conducted to investigate the effects of parameters，including SPME fiber type，extraction time，extraction temperature，incubation time，and sodium chloride（NaCl） addition amount，on the extraction efficiency of the 64 odor-causing substances. The results indicated that the optimal conditions were as follows：after introducing 1.80 g NaCl to 5.0 mL solution，the bottle was incubated for 5 min at 60 ℃，then a DVB/CAR/PDMS（divinylbenzene/carboxen/ polydimethylsiloxane） SPME fiber was used for the ex

traction for 30 min.The limits of detection for the 64 odor-causing substances ranged from 0.92 to 29.06 ng/L，with all linear correlation coefficients（

） greater than 0.990 in the linear range of 5.0-2 000 ng/L. At three spiked concentration levels，the average spiked recoveries ranged from 60.1% to 134%，and the relative standard deviations（RSDs） varied between 1.8% and 21%. When this method was used to detect 5 surface water samples from Shanghai，methyl sulfide（5.13-18.04 ng/L），methanethiol（6.58-25.12 ng/L），and 2-methylisoborneol（2-MIB，11.13-11.42 ng/L） were detected，respectively.This method is characterized by automated sample pretreatment，and can be applied to the high-throughput rapid screening of odor-causing substances in surface water.

关键词

Keywords

references

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