Kopfraum-Pfeilform-Festphasenmikroextraktion/Gaschromatographie-Dreifach-Quadrupol-Massenspektrometrie zur gleichzeitigen Bestimmung von 64 Geruchsstoffen im Oberflächenwasser
Zur Lösung des Problems von Geruchsbelästigungen im Oberflächenwasser wurde eine Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von 64 geruchsaktiven Stoffen im Oberflächenwasser entwickelt, basierend auf der Kopfraum-Pfeilform-Festphasenmikroextraktion/Gaschromatographie-Dreifach-Quadrupol-Massenspektrometrie, die mehrere Kategorien typischer Geruchsstoffe aus Algen- und Industriequellen umfasst. Durch Einzelfaktorversuche wurden Parameter wie die Art des Festphasenmikroextraktionskopfes, Extraktionszeit, Extraktionstemperatur, Inkubationszeit und die Zugabemenge von Natriumchlorid optimiert. Die optimalen Bedingungen sind: Zugabe von 1,80 g Natriumchlorid zu 5,0 mL Probe, Inkubation bei 60 °C für 5 Minuten, Einsetzen des DVB/CAR/PDMS-Festphasenmikroextraktionskopfes und 30-minütige Extraktion. Die Nachweisgrenzen der 64 Geruchsstoffe liegen zwischen 0,92 und 29,06 ng/L, der lineare Bereich zwischen 5,0 und 2000 ng/L, und die Korrelationskoeffizienten (r²) sind alle größer als 0,990. Die mittlere Rückgewinnungsrate bei drei Zusatzkonzentrationen liegt zwischen 60,1 % und 134 %, die relative Standardabweichung zwischen 1,8 % und 21 %. Die Methode wurde zur Analyse von 5 Oberflächenwasserproben aus Shanghai eingesetzt, wobei Dimethylsulfid (5,13 bis 18,04 ng/L), Methanthiol (6,58 bis 25,12 ng/L) und 2-Methylisoborneol (11,13 bis 11,42 ng/L) nachgewiesen wurden. Die Methode ist automatisiert und kann für das hochdurchsatzfähige Schnellscreening von Geruchsstoffen im Oberflächenwasser verwendet werden.