Kopfraum-Pfeiltyp-Festphasenmikroextraktion / Gaschromatographie-Dreifach-Quadrupol-Massenspektrometrie zur gleichzeitigen Bestimmung von 64 Geruchsstoffen im Oberflächenwasser
Zur Lösung des Problems von Gerüchen im Oberflächenwasser wurde eine Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von 64 Geruchsstoffen im Oberflächenwasser etabliert, basierend auf der Kopfraum-Pfeiltyp-Festphasenmikroextraktion / Gaschromatographie-Dreifach-Quadrupol-Massenspektrometrie, die mehrere typische Arten von Geruchsstoffen aus Algen- und Industriequellen umfasst. Durch Einfaktorversuche wurden Parameter wie der Typ der Festphasenmikroextraktionssonde, die Extraktionszeit, die Extraktionstemperatur, die Inkubationszeit und die Zugabemenge von Natriumchlorid optimiert. Die optimalen Bedingungen sind: Zugabe von 1,80 g Natriumchlorid zu 5,0 mL Probe, Inkubation bei 60 °C für 5 Minuten, Einsetzen der DVB/CAR/PDMS-Festphasenmikroextraktionssonde und Extraktion für 30 Minuten. Die Nachweisgrenzen der 64 Geruchsstoffe liegen zwischen 0,92 und 29,06 ng/L, der lineare Bereich liegt zwischen 5,0 und 2000 ng/L, die Korrelationskoeffizienten (r²) sind alle größer als 0,990. Die mittleren Rückgewinnungsraten bei drei zugesetzten Konzentrationen liegen zwischen 60,1 % und 134 %, die relativen Standardabweichungen zwischen 1,8 % und 21 %. Mit dieser Methode wurden in 5 Oberflächenwasserproben aus Shanghai Dimethylsulfid (5,13~18,04 ng/L), Methantiol (6,58~25,12 ng/L) und 2-Methylisoborneol (11,13~11,42 ng/L) nachgewiesen. Die Methode ist automatisiert in der Probenvorbereitung und kann für ein schnell-durchsatzstarkes Screening von Geruchsstoffen im Oberflächenwasser eingesetzt werden.