Kopfraum-Pfeilform-Festphasenmikroextraktion/Gaschromatographie-Dreifach-Quadrupol-Massenspektrometrie zur gleichzeitigen Bestimmung von 64 Geruchsstoffen im Oberflächenwasser

CHEN Xiu-wen ,  

WANG Lei ,  

KE Tian-ying ,  

ZHAO Jun-ming ,  

ZHOU Ming ,  

摘要

Zur Lösung des Problems von Geruchsbelästigungen im Oberflächenwasser wurde eine Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von 64 geruchsaktiven Stoffen im Oberflächenwasser entwickelt, basierend auf der Kopfraum-Pfeilform-Festphasenmikroextraktion/Gaschromatographie-Dreifach-Quadrupol-Massenspektrometrie, die mehrere Kategorien typischer Geruchsstoffe aus Algen- und Industriequellen umfasst. Durch Einzelfaktorversuche wurden Parameter wie die Art des Festphasenmikroextraktionskopfes, Extraktionszeit, Extraktionstemperatur, Inkubationszeit und die Zugabemenge von Natriumchlorid optimiert. Die optimalen Bedingungen sind: Zugabe von 1,80 g Natriumchlorid zu 5,0 mL Probe, Inkubation bei 60 °C für 5 Minuten, Einsetzen des DVB/CAR/PDMS-Festphasenmikroextraktionskopfes und 30-minütige Extraktion. Die Nachweisgrenzen der 64 Geruchsstoffe liegen zwischen 0,92 und 29,06 ng/L, der lineare Bereich zwischen 5,0 und 2000 ng/L, und die Korrelationskoeffizienten (r²) sind alle größer als 0,990. Die mittlere Rückgewinnungsrate bei drei Zusatzkonzentrationen liegt zwischen 60,1 % und 134 %, die relative Standardabweichung zwischen 1,8 % und 21 %. Die Methode wurde zur Analyse von 5 Oberflächenwasserproben aus Shanghai eingesetzt, wobei Dimethylsulfid (5,13 bis 18,04 ng/L), Methanthiol (6,58 bis 25,12 ng/L) und 2-Methylisoborneol (11,13 bis 11,42 ng/L) nachgewiesen wurden. Die Methode ist automatisiert und kann für das hochdurchsatzfähige Schnellscreening von Geruchsstoffen im Oberflächenwasser verwendet werden.

关键词

Pfeilform-Festphasenmikroextraktion; Gaschromatographie-Dreifach-Quadrupol-Massenspektrometrie; Geruchsstoffe; Oberflächenwasser

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