分析测试高峰论坛征文专栏

骨架材料在固相微萃取方面的应用研究进展 封面论文 封底论文 增强出版 AI导读

李丙阳, 陈佳, 邱洪灯

2025, 44(2): 195-210. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240730262

摘要：固相微萃取（SPME）是样品前处理技术中的一个重要方法，萃取剂是影响萃取效果的核心要素。骨架材料具有较高的比表面积和可调的孔径，非常适合用作SPME纤维涂层材料，已被广泛应用于生物医药、食品农业、法医鉴定、环境处理、分离分析以及催化传感等领域的样品前处理中。诸多研究表明，骨架材料与SPME的结合所带来的技术突破不仅局限于材料和方法本身，同时也有望在更多前沿新型的应用领域中大放异彩。该文综述了近年来骨架材料在固相微萃取领域的应用研究进展，首先阐明了SPME技术的原理支撑，再从应用性、多样性、创新性以及前瞻性的角度，分别介绍了不同种类骨架材料在SPME技术中的应用，最后对这些工作的研究进展进行了总结和展望。  

关键词：骨架材料;固相微萃取;纤维涂层;样品前处理;共价有机骨架;金属有机骨架;氢键有机骨架  

172

|

173

|

2

<HTML>

<网络PDF> <Meta-XML>

<引用本文> <批量引用>

更新时间：2025-02-12

UPLC-MS/MS测定食品及保健食品中酚汀等23种致泻性成分 封面论文 封底论文 增强出版 AI导读

张秋炎, 罗辉泰, 廖均涛, 黄芳, 梁维维, 吴惠勤

2025, 44(2): 211-220. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240705194

摘要：建立了同时测定食品及保健食品中非法添加酚汀等23种致泻性成分的超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）。样品经80%甲醇（含0.1%甲酸）提取后，提取液在0.2%甲酸溶液-乙腈的流动相体系下经Agilent Poroshell 120 PFP（2.1 mm×100 mm，2.7 μm）色谱柱梯度洗脱分离。采用电喷雾正离子模式下多反应监测（MRM）方式对酚汀等23种致泻性成分进行质谱分析，基质匹配外标法定量。实验表明，酚汀等23种致泻性成分在不同基质（饮料、压片糖果、硬胶囊内容物、果蔬粉、代用茶、酵素梅和果冻）中线性关系良好，相关系数（r）为0.997 1~0.999 9，检出限为0.001~0.5 mg/kg，定量下限为0.002~1.0 mg/kg。饮料、压片糖果、硬胶囊内容物、果蔬粉、代用茶、酵素梅和果冻样品在3个不同加标水平下的平均回收率为77.5%~114%，相对标准偏差为0.81%~12%（n=6）。该法前处理易操作且高效，分析速度快，灵敏度高，定量准确，适用于食品及保健食品中酚汀等23种致泻性成分的同时快速分析。  

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;食品;保健食品;酚汀;酚酞;致泻性成分  

448

|

1426

|

1

<HTML>

<网络PDF> <Meta-XML>

<引用本文> <批量引用>

更新时间：2025-02-12

原位电离-便携质谱法对中药车前子掺伪葶苈子的现场快速筛查 封面论文 封底论文 增强出版 AI导读

张丹, 郑秀琴, 斯子豪, 王南, 杨喜月, 谷丽华, 王峥涛, 李林楠, 杨莉

2025, 44(2): 221-228. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240730264

摘要：中药掺伪不仅严重影响药材质量，还可能导致临床疗效不佳，甚至引发不良反应或中毒事故。因此，防止或识别中药掺伪对确保药材质量和临床药效具有重要意义。该文采用纸毛细管喷雾电离结合便携质谱技术建立了车前子掺伪葶苈子的现场快速筛查方法。将样品粉末和萃取喷雾溶剂加入原位电离试剂盒中，萃取喷雾溶剂携带样品中的分析物在纸基质上向前移动，然后到达纸基质尖端发生离子化，最后进入便携质谱而被分析。分别考察了萃取喷雾溶剂、二级质谱碰撞能量、进样量、电喷雾电压对葶苈子中芥子碱硫氰酸盐响应强度的影响，最终选择甲醇作为萃取喷雾溶剂、二级质谱碰撞能量为1.3 V、进样量为23、电喷雾电压为4 500 V进行掺伪鉴别实验。同时，运用薄层色谱技术进一步验证便携质谱鉴别的准确性。实验结果表明，车前子与葶苈子的掺伪比例为1∶1至100∶1时，葶苈子中的特征成分芥子碱硫氰酸盐均可被检出。该方法无需繁琐的样品前处理过程，可在1 min内完成掺伪样品的现场即时筛查，可为车前子的市场规范及安全用药提供技术支持。  

关键词：便携质谱;纸毛细管喷雾电离;快速鉴别;中药掺伪;车前子;葶苈子  

732

|

993

|

3

<HTML>

<网络PDF> <Meta-XML>

<引用本文> <批量引用>

更新时间：2025-02-12

紫外可见光谱结合化学模式识别对紫苏油的真伪鉴别 封面论文 封底论文 增强出版 AI导读

卞希慧, 刘雨, 王瑶, 张强, 张妍

2025, 44(2): 229-237. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240609117

摘要：作为高经济价值且昂贵的非常规植物油，紫苏油易被低价食用油掺假。由于食用油的匀质性及其组成的复杂性，传统鉴别方法难以快速准确地鉴别紫苏油的真伪。该文探索了紫外可见光谱结合化学模式识别对紫苏油真伪鉴别的可行性。首先购买了40个纯紫苏油样品，并将大豆油、棕榈油分别按一定的比例加入到纯紫苏油中配制了51个二元掺伪和63个三元掺伪紫苏油样品。根据鉴别目的，从154个总样品中获得两个数据集，一个是由40个纯紫苏油和114个掺伪紫苏油构成的真伪紫苏油二分类数据集；另一个是由40个纯紫苏油、51个二元掺伪和63个三元掺伪紫苏油构成的真伪紫苏油三分类数据集。然后采用主成分分析（PCA）、簇类独立软模式（SIMCA）、偏最小二乘-判别分析（PLS-DA）和极限学习机（ELM）4种方法，依次对以上两个数据集进行分类。使用混淆矩阵可视化分类结果，并用准确率、精确率、召回率、F1分数对模型性能进行评价。结果表明，对于真伪紫苏油二分类和三分类数据集，PLS-DA均为最佳模型，预测准确率分别为98.04%和100%。因此，紫外可见光谱结合化学模式识别可以实现真伪紫苏油的快速准确鉴别。  

关键词：紫苏油;紫外可见光谱;化学模式识别;真伪鉴别  

1463

|

1797

|

5

<HTML>

<网络PDF> <Meta-XML>

<引用本文> <批量引用>

更新时间：2025-02-12

超声扫描成像检测锂电池电解液退浸润及成因分析 封面论文 封底论文 增强出版 AI导读

李浩, 夏广, 姜伟, 陆瑞强, 刘超, 张佳, 邓哲, 郑志军

2025, 44(2): 238-245. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240617137

摘要：锂电池更好的循环性能和安全性能是电动汽车获得更广泛市场优势的迫切需要，深入了解电解液退浸润的形成机理是长寿命电池发展的关键。该文采用一种超声无损检测方法，从两个维度对市面上常用的3种包装类型的锂离子电池在使用过程中内部电解液发生的变化进行了研究。结果发现：在长度方向，极耳附近相比其他位置更容易出现电解液退浸润的情况，且正极比负极更容易出现退浸润缺陷；厚度方向上电池中间层比外层区域更容易出现退浸润现象。分析发现，这主要是由于电池材料选取与结构设计导致极耳位置具有更高的电流密度和温度，电解液发生反应消耗，加快了此区域的老化进程。最后针对这一现象对未来电池选材与设计和锂电池的发展给出了建议。  

关键词：锂离子电池;超声原位检测;电解液退浸润;形成机理  

771

|

1961

|

0

<HTML>

<网络PDF> <Meta-XML>

<引用本文> <批量引用>

更新时间：2025-02-12

基于近红外光谱技术和变量筛选-偏最小二乘判别分析方法的铁皮石斛产地无损溯源 封面论文 封底论文 增强出版 AI导读

柳薇, 邱熙文, 蒋立文, 范伟, 李跑, 郑郁

2025, 44(2): 246-252. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240730265

摘要：基于近红外（NIR）光谱技术与变量筛选-偏最小二乘判别分析（PLS-DA）方法，建立了一种铁皮石斛产地的无损溯源方法。利用光栅型便携式NIR光谱仪采集了3个积分时间（25、45、65 ms）下3个产地共900份铁皮石斛枫斗的光谱。采用光谱预处理方法消除光谱中的干扰；以主成分分析（PCA）、PLS-DA方法建立了铁皮石斛产地的鉴别模型；通过竞争性自适应重加权采样法（CARS）、蒙特卡罗-无信息变量消除法（MC-UVE）及连续投影算法（SPA）筛选获得特征变量进一步提升PLS-DA模型鉴别准确性；此外，首次探究了积分时间对铁皮石斛产地溯源模型的影响。结果表明：无论是原始光谱还是优化预处理后的光谱，PCA方法均无法实现铁皮石斛产地的准确鉴别；45 ms和65 ms积分时间的PLS-DA模型可以实现石斛产地的100%鉴别分析；CARS和MC-UVE模型显著优于SPA模型，可在获得较少变量数的前提下实现石斛产地的100%鉴别分析。以上结果表明，基于便携式NIR光谱技术与变量筛选-PLS-DA方法可实现对铁皮石斛产地的准确鉴别，为中药材的质量控制研究提供了新方向。  

关键词：近红外光谱技术;铁皮石斛;产地溯源;变量筛选方法;偏最小二乘判别分析  

948

|

993

|

7

<HTML>

<网络PDF> <Meta-XML>

<引用本文> <批量引用>

更新时间：2025-02-12

基于近红外光谱技术的文冠果油人工掺杂快速分析研究 封面论文 封底论文 增强出版 AI导读

陈启文, 向超群, 李欣怡, 余丹华, 王乐琪, 肖雪

2025, 44(2): 253-258. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240816316

摘要：该研究以文冠果油为例，以5%为梯度，人工制备文冠果油含量为0%～100%的文冠果油掺杂样品并采集其近红外光谱图。针对文冠果油掺杂油的鉴别问题，采用偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）构建不同品种掺杂油的识别方法，结合不同预处理方法比较优选并优化了模型性能。采用偏最小二乘回归法（PLSR）构建掺杂油的掺杂比例预测模型，结合不同光谱预处理方法和不同波长选择方法优选并优化了模型性能。结果表明，通过卷积一阶导数预处理（1^st Dec），PLS-DA模型鉴别不同品种掺杂油达到了98%的准确率；结合1^st Dec和竞争自适应重加权采样变量选择（CARS），文冠果油中不同品种掺杂油的近红外光谱模型的相对分析误差（RPD）分别为5.90、40.00、5.20和4.90，显示出良好的预测性能。该研究实现了文冠果油样品在不同掺杂品种和比例下的定性定量分析，为文冠果油掺杂的质量快检开展了探索性研究。  

关键词：文冠果油;掺杂;近红外光谱;定性分析;定量分析  

716

|

727

|

2

<HTML>

<网络PDF> <Meta-XML>

<引用本文> <批量引用>

更新时间：2025-02-12

虚拟仿真技术在大型分析测试仪器开放共享中的应用初探 封面论文 封底论文 增强出版 AI导读

陈雨婷, 赵梦佳, 吴其光, 丁先艳

2025, 44(2): 259-264. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240824341

摘要：广东工业大学通过构建分析测试大仪智慧学习平台，依托虚拟仿真技术，将大型仪器设备的认知与培训环节进行仿真前置，有效减少了因操作不熟练、技术不扎实、应用不合理等原因导致的仪器损坏、机时占用、测试结果不理想、科研资源严重浪费等问题，促进了学校大型分析测试仪器开放共享的科学、高效、高阶管理。“虚实结合”的管理模式，使得大型仪器设备的机时利用更合理，测试效率更精准，仪器维护更长效。同时，也有助于大型精密仪器的推广学习，提升测试育人实效，让更多的学生认识、走近分析测试仪器，对理工类大学生的创新意识、实验技能起到了激发和引导作用。  

关键词：虚拟仿真;分析测试;大型仪器;开放共享;科学管理  

65

|

115

|

1

<HTML>

<网络PDF> <Meta-XML>

<引用本文> <批量引用>

更新时间：2025-02-12

研究报告

基于识别竞争策略的SERS传感器用于快速和同时检测结直肠癌相关miRNA 封面论文 封底论文 增强出版 AI导读

陈峰松, 蔡瑞, 曹小卫, 张烁丰, 盛金鑫, 王小永

2025, 44(2): 265-274. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24051751

摘要：基于识别竞争策略和金十二面体（AuNDs）阵列，构建了表面增强拉曼光谱（SERS）传感器，并实现了健康人和结直肠癌（CRC）患者血清中两种miRNA的高效检测。通过将拉曼信号分子和适配体互补链修饰到金纳米双锥（AuNBP）表面，制备了两种标记探针，并将其结合在适配体功能化AuNDs阵列上构建SERS传感器。目标miRNAs能够特异性结合适配体，使标记探针从AuNDs阵列表面竞争性脱落，进而使得SERS信号降低。该方法对血清中miR-21和miR-92a的检出限分别低至5.7 pmol/L和8.4 pmol/L，反应时间仅需6 min。临床检测结果显示，相对于健康人，CRC患者血清中miR-21和miR-92a的表达水平显著升高。SERS结果与实时定量聚合酶链反应（qRT-PCR）一致，证实了其准确性。该方法为miRNA的快速、高灵敏、同时检测提供了新的策略，在CRC的早期诊断中具有巨大的临床潜在价值。  

关键词：表面增强拉曼散射;金十二面体;miRNA;核酸适配体;结直肠癌;识别竞争策略  

387

|

883

|

2

<HTML>

<网络PDF> <Meta-XML>

<引用本文> <批量引用>

更新时间：2025-02-12

顶空固相微萃取/气相色谱-串联质谱法测定环境水中苯系物及氯苯类污染物 封面论文 封底论文 增强出版 AI导读

侯新茹, 仝凯旋, 常巧英, 张虹艳, 陈辉, 李相阳, 张佳琳, 李玲

2025, 44(2): 275-284. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240607113

摘要：采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱（HS-SPME/GC-MS/MS），建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用 DB-Heavy-Wax（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）色谱柱分离，通过对升温程序和质谱条件的优化，对待测物进行色谱分离和特征识别。确定最佳前处理条件：向20 mL顶空瓶中加入10 mL水样及2 g NaCl，在55 ℃下以500 r/min振荡1 min，萃取时间为10 min，解吸时间为1 min。在最优实验条件下，20种分析物的线性范围为0.000 2~50 μg/L，相关系数（r²）为0.996 0~0.999 7。方法检出限（LOD）为0.000 1~0.2 μg/L，定量下限（LOQ）为0.000 2~0.5 μg/L；在不同加标水平（1、2、10倍LOQ）下的回收率分别为75.4%~119%、72.7%~109%和97.8%~118%，日内和日间相对标准偏差（RSD）均不大于19%。采用该法对20批环境水样进行检测，其中1批样品检出甲苯。该方法具有效率高、灵敏度高、自动化程度高、环境友好的优点，可为环境保护和污染物监测提供强有力的技术支持。  

关键词：环境水;顶空固相微萃取;气相色谱-串联质谱;苯系物;氯苯类污染物  

890

|

950

|

1

<HTML>

<网络PDF> <Meta-XML>

<引用本文> <批量引用>

更新时间：2025-02-12

超高效液相色谱-串联质谱法测定指纹中的咖啡因及常见镇静药物 封面论文 封底论文 增强出版 AI导读

黄成龙, 满瀚泽, 宋禧林, 赵雅彬, 孙婧

2025, 44(2): 285-293. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24051852

摘要：指纹中含有个体代谢产生的多种内源性物质，对指纹组分进行检测能够判断遗留者的服药或饮食习惯，对遗留者身份和特点的分析有重要意义。该文以指纹物质中咖啡因及常见镇静药为目标物，通过优化甲醇沉淀蛋白前处理方法、改进液相色谱洗脱条件和质谱检测方法，建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）测定指纹中咖啡因及常见镇静药物的新方法，并以实际样本进行了验证。该方法以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水溶液与0.1%甲酸-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾电离源（ESI）多反应监测模式（MRM）下检测。结果表明：目标物在一定质量浓度范围内具有较好的线性关系，相关系数大于0.99；在3个加标水平（10、100、400 ng/mL）下，目标物的回收率为64.2%~111%，相对标准偏差不大于12%。该方法样品前处理简单，检测灵敏度高，选择性好。  

关键词：指纹物质;超高效液相色谱-串联质谱法;咖啡因;镇静药物  

72

|

172

|

0

<HTML>

<网络PDF> <Meta-XML>

<引用本文> <批量引用>

更新时间：2025-02-12

基于中空金增敏的免疫层析技术用于化妆品中非法添加雌激素的检测研究 封面论文 封底论文 增强出版 AI导读

刘晓瑜, 何星月, 沈倩, 沈雁, 沈于兰, 陈国清

2025, 44(2): 294-301. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24050826

摘要：该文基于中空金增敏的免疫层析技术，将中空金纳米粒应用于化妆品中非法添加雌激素的检测研究，构建了一种检测化妆品中雌二醇的中空金免疫层析试纸条。优化了金标抗体标记pH值、标记抗体量、金标抗体添加量及金标垫处理液等条件。结果显示：在最优条件下，建立的中空金免疫层析法对雌二醇的检出限为10 ng/mL，线性范围为0.01~10 ng/mL。该方法的检测特异性良好，面膜液中雌二醇的加标回收率为89.0%~107%。该试纸条具有比胶体金显色法更低的检出限和较好的特异性，且检测速度快，适用于化妆品中雌二醇非法添加的现场大规模初筛。  

关键词：中空金;免疫层析技术;化妆品;非法添加;激素检测;快速筛查  

449

|

1233

|

1

<HTML>

<网络PDF> <Meta-XML>

<引用本文> <批量引用>

更新时间：2025-02-12

TbVO₄/g-C₃N₄复合材料的制备及其对Cd²⁺的电致化学发光检测研究 封面论文 封底论文 增强出版 AI导读

宋珍勇, 王婷婷, 吴芳辉, 吴孔林, 周经伟

2025, 44(2): 302-309. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24050208

摘要：以片状g-C₃N₄为载体，掺杂具有4f活性电子的电催化性能良好、含丰富氧空位、稳定性更佳的TbVO₄，成功制备了在溶解氧作为共反应剂的条件下可用于重金属离子Cd²⁺响应及微量检测的电致化学发光传感器材料。通过X射线粉末衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、EDS能谱、X射线光电子能谱（XPS）等详细表征了复合材料的形貌、相态及元素组成和化学状态后，进一步研究发现增强了导电性和电催化活性的TbVO₄/g-C₃N₄复合材料具有比单一g-C₃N₄更强的ECL发光信号，由此触发了因Cd²⁺阻抑作用引起的更为灵敏且线性检测范围更宽的ECL响应变化。该复合材料构筑的传感器检出限低（3.98 nmol/L），选择性和重现性佳，用于真实样品中Cd²⁺检测的精密度和准确度均较好。  

关键词：片状石墨相氮化碳;TbVO₄;复合材料;电致化学发光;Cd²⁺  

294

|

669

|

0

<HTML>

<网络PDF> <Meta-XML>

<引用本文> <批量引用>

更新时间：2025-02-12

β-蒎烯键合硅胶色谱固定相的制备及应用 封面论文 封底论文 增强出版 AI导读

谢文博, 连丽丽, 曾磊, 李浩, 张睿哲, 蒋艳忠, 张立颖, 雷福厚

2025, 44(2): 310-317. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24050823

摘要：该文以β-蒎烯（β-P）为单体，通过“巯基-烯”点击化学反应将其键合到烷基化硅胶表面，制备出β-P@SiO₂固定相。傅里叶变换红外光谱、热重分析、比表面积及微孔物理吸附等表征结果表明，β-P@SiO₂固定相制备成功。色谱性能评价显示，该色谱柱具有典型的反相色谱行为和疏水选择性，以及良好的稳定性、重现性和立体选择性。采用β-P@SiO₂柱测得三七中5种皂苷（三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd）的加标回收率为94.7%~106%，粗提物中R1的含量为4.84%、Rg1为18.69%、Re为2.52%、Rb1为19.75%、Rd为5.00%。在相同的色谱条件下，β-P@SiO₂柱对5种皂苷的分离效果优于C₁₈柱。采用β-P@SiO₂柱测得吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的加标回收率为93.1%~104%，粗提物中吴茱萸碱的含量为0.086%，吴茱萸次碱的含量为0.075%，在均具有较好分离效果的条件下，C₁₈柱存在分析时间长、效率低的问题。以上结果表明该色谱柱可用于三七和吴茱萸粗提物中关键组分的分析。  

关键词：β-蒎烯;固定相;三七;吴茱萸  

264

|

840

|

1

<HTML>

<网络PDF> <Meta-XML>

<引用本文> <批量引用>

更新时间：2025-02-12

全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂 封面论文 封底论文 增强出版 AI导读

岳超, 毛思浩, 周霞, 阮昊, 刘柱, 王峰

2025, 44(2): 318-325. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240818322

摘要：建立全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定浙麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂残留量的分析方法。研究使用挥发性盐提取溶液体系联合全自动QuEChERS仪器制备样品溶液，以ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（1.7 μm，3.0 mm × 100 mm）进行分离，0.05%甲酸-2 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用正、负离子模式电离，保留时间依赖多反应监测（MRM）模式检测，以保留时间和离子丰度比定性，基质匹配外标法定量。结果表明，19种农药在5~200 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数（r²）均大于0.999。方法检出限为0.048~1.68 μg/kg，方法定量下限为0.16~5.61 μg/kg。19种农药在空白基质中3个加标水平浓度的回收率为62.8%～117%，相对标准偏差（RSDs，n=6）为1.9%~9.1%。使用该方法对30批麦冬进行检测，样品中3-吲哚乙酸、氟醚唑、烯效唑、胺鲜酯有不同程度的检出。该研究方法高效、便捷、准确，适用于麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂的测定，可满足大批量检测的需求。  

关键词：麦冬;植物生长调节剂;杀菌剂;全自动QuEChERS样品制备系统;超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）;批量检测  

534

|

680

|

0

<HTML>

<网络PDF> <Meta-XML>

<引用本文> <批量引用>

更新时间：2025-02-12

超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸 封面论文 封底论文 增强出版 AI导读

李文廷, 叶沛, 刘玲, 陶蓉蓉, 张瑞雨, 师真, 蒋孟圆

2025, 44(2): 326-333. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240531100

摘要：该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析，以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质，通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响，确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取，高速离心浓缩，经0.22 μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下，米酵菌酸和异米酵菌酸在1～200 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数（r）均大于0.999，检出限分别为0.075、0.11 μg/kg，在3个加标水平下的回收率为90.8%～106%，相对标准偏差为0.80%～6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷，且无需前处理净化操作，展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性，适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。  

关键词：发酵乳制品;米酵菌酸;异米酵菌酸;超高效液相色谱-串联质谱;细菌毒素  

491

|

984

|

1

<HTML>

<网络PDF> <Meta-XML>

<引用本文> <批量引用>

更新时间：2025-02-12

氨基酸单体氮稳定同位素分析测试方法研究 封面论文 封底论文 增强出版 AI导读

梁建鑫, 尹希杰, 李玉红, 林锡煌

2025, 44(2): 334-341. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24052880

摘要：该研究建立了一种精准测定不同样品中氨基酸含量及其氮同位素组成的方法。首先利用 N-新戊酰基-O-异丙酯（NPP）对氨基酸进行衍生化，使其更适用于气相色谱分析。随后，采用气相色谱-质谱（GC-MS）对大豆、土壤以及标准样品中的15种氨基酸单体进行定量分析，所有目标氨基酸均获得良好的分离效果，且在1.0~16.0 μmol/L浓度范围内呈线性关系（r² > 0.98）。此外，利用气相色谱-燃烧-同位素比值质谱（GC-C-IRMS）对上述样品中氨基酸的氮同位素组成（δ¹⁵N）进行了测定。结果表明，当进样量超过20 ng N （［N₂⁺］ m/z 28信号强度约为150 mV） 时，该方法可以获得稳定可靠的δ¹⁵N值，平均精度可达0.36‰。通过与元素分析-同位素比值质谱（EA-IRMS）的结果进行比较，两种方法的测定结果高度一致（r² = 0.995 4），表明NPP衍生化过程未引入明显的氮同位素分馏。最终测得大豆和土壤样品中各氨基酸的δ¹⁵N值分别分布在10.90‰~22.32‰和-1.92‰~12.82‰之间，标准偏差分别为 0.23‰~0.88‰和0.08‰~0.79‰，符合样品分析的精度要求。  

关键词：气相色谱-燃烧-同位素比值质谱（GC-C-IRMS）;N-新戊酰基-O-异丙酯（NPP）;氨基酸;氮稳定同位素  

675

|

1188

|

1

<HTML>

<网络PDF> <Meta-XML>

<引用本文> <批量引用>

更新时间：2025-02-12

实验技术与方法

液相色谱-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及代谢物残留与氟虫腈砜的来源探究 封面论文 封底论文 增强出版 AI导读

黄江鹏, 孙雯雯, 陈少敏, 陈慧冰, 吴海军

2025, 44(2): 342-348. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.241108517

摘要：建立了液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中氟虫腈及代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留的方法。样品经乙腈提取后稀释，过微孔滤膜后，在多反应监测模式下进行检测。结果表明：4种目标组分的线性范围为1~100 μg/L，相关系数均大于0.998，回收率为96.0%~117%，相对标准偏差为1.7%~5.3%，定量下限为0.005 mg/kg。该方法操作简便，回收率和重复性良好。使用该方法测定抽样蔬菜样品，检出氟虫腈砜残留，但未检出氟虫腈。针对检测出的氟虫腈砜进行了深入调查和来源研究，采用气相色谱-质谱法测定农户施用的农药，发现农药中添加氟虫腈砜。  

关键词：液相色谱-串联质谱法;气相色谱-质谱法;蔬菜;农药残留;氟虫腈及代谢物  

364

|

743

|

0

<HTML>

<网络PDF> <Meta-XML>

<引用本文> <批量引用>

更新时间：2025-02-12

QuEChERS-表面增强拉曼光谱法快速测定中兽药中非法添加药物对乙酰氨基酚 封面论文 封底论文 增强出版 AI导读

杨欣羽, 张若愚, 赵晓婵, 陈宏炬, 李珊, 艾连峰, 哈婧

2025, 44(2): 349-355. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24052878

摘要：建立了一种QuEChERS结合表面增强拉曼光谱法（SERS）快速检测中兽药注射液中对乙酰氨基酚的新方法。试样经乙酸乙酯提取，石墨化碳黑（GCB）和N-丙基乙二胺（PSA）组成的QuEChERS试剂净化后，以金纳米颗粒作为增强基底，进行表面增强拉曼光谱检测。方法在2~125 μg/mL范围内呈良好的线性关系，检出限为50 μg/mL，回收率为86.0%~117%，相对标准偏差为1.2%~5.5%。该方法操作简单、准确度高，可实现中兽药注射液中对乙酰氨基酚的快速检测，在中兽药非法添加药物的速测应用方面具有一定的潜力。  

关键词：表面增强拉曼光谱法;QuEChERS;中兽药注射液;对乙酰氨基酚  

45

|

96

|

2

<HTML>

<网络PDF> <Meta-XML>

<引用本文> <批量引用>

更新时间：2025-02-12

电感耦合等离子体质谱法快速测定人血清中40余种矿物质元素的方法研究 封面论文 封底论文 增强出版 AI导读

姚雪漫, 夏瑜, 张秋萍, 蒋建荣, 王欣, 柳旭艳

2025, 44(2): 356-363. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24052877

摘要：该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后，使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）的动能歧视型（KED）碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察，在选择的仪器工作条件下，大部分待测矿物质元素均获得了良好的线性关系（相关系数r＞0.999），检出限为0.000 200～18.6 μg/L。准确度测定结果显示，血清标准品L-1、L-2给出的15种矿物质元素的内标法和外标法检测结果均在认定范围内；对没有给出认定范围的其余元素进行加标回收实验，其加标回收率为89.9%~117%。针对实际血清样品，通过优化稀释浓度和梯度，使用0.1 mL血清样品即可实现含量差异大的多种矿物质元素的测定。所建方法安全、高效、准确，可应用于大样本量人群样本的测定。  

关键词：电感耦合等离子体质谱法;人血清;矿物质元素;直接稀释  

774

|

1278

|

1

<HTML>

<网络PDF> <Meta-XML>

<引用本文> <批量引用>

更新时间：2025-02-12

离子色谱-质谱联用法测定枸橼酸西地那非中N-甲基哌嗪残留 封面论文 封底论文 增强出版 AI导读

冯顺卿, 梁淑琦, 刘洪涛

2025, 44(2): 364-368. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.241009444

摘要：建立了枸橼酸西地那非原料药中N-甲基哌嗪残留的离子色谱-质谱联用分析方法。样品中N-甲基哌嗪采用流动相超声提取，样品溶液经Cleanert IC-RP 固相萃取小柱净化后，进行离子色谱-质谱分析。N-甲基哌嗪采用加热电喷雾离子源，正离子和选择离子模式下检测，外标法定量。结果表明，N-甲基哌嗪在1.0~100 μg/L范围内与峰面积呈良好线性关系，相关系数（r²）为0.999 4。方法检出限为0.30 μg/g，定量下限为1.0 μg/g。4个加标水平的回收率为88.6%~103%，相对标准偏差为0.62%~4.9%。该方法灵敏度高、快速准确，适用于枸橼酸西地那非原料药中N-甲基哌嗪残留的测定和确证。  

关键词：离子色谱-质谱联用（IC-MS）;枸橼酸西地那非;N-甲基哌嗪;残留  

681

|

1223

|

0

<HTML>

<网络PDF> <Meta-XML>

<引用本文> <批量引用>

更新时间：2025-02-12

仪器研制与应用

应用于锂电池荷电状态估计的电流型阻抗谱分析仪的开发及应用 封面论文 封底论文 增强出版 AI导读

袁剑英, 邹明佳, 赵杰, 黄扬春, 于耀光, 崔国峰

2025, 44(2): 369-377. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24050614

摘要：研制了一种高功率密度紧凑型的锂电池电流型电化学阻抗谱（GEIS）分析仪，其具有集成度高、精度高、输出激励大和测试频率范围广等优点，满足不同锂电池GEIS测试的需求。在完成仪器整体方案设计后，对硬件系统模块展开深入测试，以确保系统可靠性和准确性。通过对实际18650型锂电池进行GEIS测试，并将结果与专业仪器Gamry Reference 600+进行比较，结果显示本仪器测试阻抗模值的相对误差和相位绝对误差分别不超过2%和3°。为验证所提出的电池荷电状态（SOC）估计算法，使用该仪器对实际电池样本进行测试，共获得60组不同SOC下锂电池的阻抗谱数据。将阻抗谱数据作为高斯过程回归（GPR）的输入，可以实现对锂电池SOC的估计，平均绝对误差在3.9%以内。该文研发的锂电池GEIS分析仪，有望集成于电池管理系统，为更多基于阻抗谱的锂电池状态估计算法提供实时的数据来源，以实现锂电池更高水平的运行状态监测。  

关键词：电流型电化学阻抗谱;荷电状态估计;阻抗谱测试;锂电池;高斯过程回归  

705

|

1863

|

1

<HTML>

<网络PDF> <Meta-XML>

<引用本文> <批量引用>

更新时间：2025-02-12

综述

环境中手性农药的检测方法及其应用研究进展 封面论文 封底论文 增强出版 AI导读

刘瑞敏, 吴慧慧, 胥欣欣, 胥传来, 吴晓玲

2025, 44(2): 378-385. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24052989

摘要：手性农药是一类典型的手性有机污染物，理化性质相似，但其环境归趋和生物效应与对映体的立体选择性有关。为了更好地评估不同对映体的立体选择性行为，需要从对映体水平对手性农药进行准确定量，目前关于手性农药的检测分析方法已被大量报道。该文通过介绍手性农药在环境中的归趋，归纳了不同检测分析方法如色谱法/色谱-质谱联用法、光谱法和电化学法等的特点，并讨论了常规方法和新兴技术在手性农药中的应用，为后续研究手性农药的生物转化和代谢等提供了支撑。  

关键词：手性农药;检测方法;色谱-质谱联用法;电化学法;研究进展  

549

|

1386

|

1

<HTML>

<网络PDF> <Meta-XML>

<引用本文> <批量引用>

更新时间：2025-02-12

比色传感器阵列的研究进展 封面论文 封底论文 增强出版 AI导读

刘国宏, 姜连波, 李建, 肖艳华, 李丹萍, 王鑫, 李达学, 梁婷, 甄宏玲, 徐玉茹

2025, 44(2): 386-392. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24052364

摘要：比色传感器阵列具有操作简单、反应灵敏、选择性好、成本低、允许在无预处理条件下平行检测复杂分析物的优势，在化学传感领域得到了广泛的应用。该文主要对5种色敏材料进行介绍，简述了近年来比色传感器阵列在有毒气体、食品检测、环境检测、药物检测、医学诊断、细菌真菌检测等方面的应用。最后对比色传感器阵列的未来发展进行了展望。  

关键词：比色传感器阵列;色敏材料;应用  

1372

|

3030

|

2

<HTML>

<网络PDF> <Meta-XML>

<引用本文> <批量引用>

更新时间：2025-02-12