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2019 年 第 38 卷 第 1 期
- 摘要：基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS)法，应用Mass Frontier质谱解析软件，对补肺益肾方的化学成分进行了定性分析。采用Phenomenex kinetex C18(100 mm×2.1 mm，2.6 μm)色谱柱，以1‰甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱，流速为0.2 mL·min-1，柱温为25 ℃，进样量为5 μL；应用Mass Frontier 6.0 软件对采集的碎片离子进行匹配，并结合文献报道，共鉴定了补肺益肾方的242个化学成分。在正离子模式下鉴定205个化学成分，其中人参10个，黄芪17个，赤芍28个，浙贝母9个，炒紫苏子63个，陈皮9个，矮地茶8个，酒萸肉7个，醋五味子26个，淫羊藿（炙）28个；负离子模式下鉴定37个成分，其中人参23个，黄芪14个。UPLC-Q-Orbitrap MS法可全面快速分析补肺益肾方的化学成分，为补肺益肾方的药效物质研究提供了基本数据。关键词：补肺益肾方;超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q-Orbitrap MS);化学成分1070|165|0更新时间：
- 摘要：测定了云南省及贵州省6个不同产地重楼的FTIR、ATR-FTIR及UV信息，并对ATR-FTIR光谱数据进行ATR校正(ATR-FTIR-A)、一阶导数(FD)、二阶导数(SD)、标准正态变量(SNV)等预处理，结合偏最小二乘判别分析(PLS-DA)与支持向量机(SVM)建立了单光谱与低级数据融合分类判别模型。结果表明，校正后的重楼ATR-FTIR(ATR-FTIR-A)光谱信息与KBr压片法展现的信息基本吻合；UV二阶导数图谱较原始图谱分辨率提高；ATR-FTIR-A单光谱及ATR-FTIR-A-UV低级数据融合的PLS-DA及SVM模型鉴别效果最好，预测正确率均达到100.00%。基于ATR-FTIR-A建立的PLS-DA或SVM产地鉴别模型分类正确率高，在实际生产应用中有简便、高效、准确等优点，若采用ATR-FTIR-A-UV建立模型可进一步加强模型稳定性。关键词：重楼;衰减全反射傅立叶变换红外光谱;偏最小二乘判别分析;支持向量机;产地鉴别1051|264|0更新时间：
- 摘要：采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UHPLC-QTOF MS)技术建立了生鲜牛乳中80种抗生素和激素的快速筛查方法。牛乳样品经含1% 乙酸的乙腈溶液提取，采用QuEChERS(Quick，Easy，Cheap，Effective，Rugged and Safe)方法净化。目标药物经Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(3.0 mm×100 mm，1.8 μm)分离，以乙腈-01% 甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，使用Dual AJS ESI源，在正离子模式下进行数据采集，基质匹配标准曲线法定量。结果表明，80种抗生素和激素类药物在各自的浓度范围内线性关系良好(r2≥0.990 0)，其定量下限(LOQ，S/N=10)为5~100 μg/kg。LOQ加标水平下，80种兽药中23种兽药的回收率为50.2%~59.7%，相对标准偏差为1.1%~13.0%；其余57种兽药的回收率为 61.7%~119%，相对标准偏差为 0.3%~19.0%。结合精确分子质量数、保留时间、同位素丰度和二级特征碎片离子对目标化合物进行快速筛查与确证。该方法快速简便、准确、灵敏，适用于牛乳中抗生素和激素类药物残留的高通量筛查与定性鉴定。关键词：超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF MS);生鲜牛乳;抗生素;激素;快速筛查1060|706|0更新时间：
- 摘要：三重四极杆质谱作为生物小分子分析与定量工具被广泛应用。该文基于NI开发平台，利用LabVIEW软件开发了一套质谱控制系统。该系统硬件由PXIe板卡及部分辅助电路组成，实现了气路控制、真空控制、温度控制、扫描电路控制等功能。其中气体流量控制精度为0.1%,真空系统压力为10-3 Pa,温度控制范围为0~850 ℃，温度控制精度为±0.5 ℃。使用该控制系统测试环孢霉素A(Cyclosporine A，CsA)标准样品，获得了CsA样品质谱图，结果发现，质量数为1 202.8 Da的离子峰半峰宽为044 amu。该控制系统具有较好的通用性、可扩展性及维护性，采用面向对象的编程设计，使软硬件分离，降低了软件对硬件的依赖，可满足仪器的使用要求。关键词：三重四极杆;质谱;LabVIEW;控制系统1036|402|0更新时间：
- 摘要：针对近红外光谱分析技术中模型通用性较差的问题,提出了一种新的模型传递方法——最小角回归结合一元线性直接校正法(Least angle regression combined simple linear regression direct standardization,LAR-SLRDS)。该方法首先采用小波变换对样品光谱数据进行预处理,然后利用LAR实现样品全谱区光谱特征波长点的筛选,最后利用SLRDS对筛选出来的变量进行校正。采用汽油和药品样本的近红外光谱数据验证LAR-SLRDS性能,汽油数据集C7、C8、C9和C10成分的光谱差异为0.002 8、0.002 7、0.002 6和0.002 7,预测标准差为0.410 6、0.849 2、1.034 9和1.215 8；药品数据集活性、硬度和重量成分的光谱差异为0.030 0、0.031 8和0.033 6,预测标准差为1.933 8、0.440 2和2.130 9。结果表明,LAR-SLRDS算法不仅能够消除主、从仪器光谱之间存在的差异,实现模型传递,而且能够提高PLS定量模型的准确性和稳定性,具有广泛的应用潜力。关键词：近红外光谱技术;模型传递;最小角回归;一元线性直接校正法1055|708|0更新时间：
- 摘要：采用溶剂热法制备了磁性金属有机骨架吸附剂Fe3O4-NH2@MIL-101，通过电子显微镜、红外光谱、X射线衍射对吸附剂的形貌和组成进行了表征，磁强计对吸附剂的磁强度进行了测定。使用该吸附剂进行磁固相萃取，结合高效液相色谱-紫外检测，对农田灌溉水中4种苯甲酰脲类杀虫剂(氯吡脲、氟幼脲、氟铃脲和虱螨脲)进行分析。实验对吸附和洗脱条件进行了优化，包括吸附剂用量、吸附时间、pH值、离子强度、洗脱溶剂种类以及洗脱时间和体积。在最佳实验条件下，方法能够有效富集灌溉水中的苯甲酰脲类杀虫剂。4种苯甲酰脲类杀虫剂在0.010~3.0 mg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数(r)均大于0.999 5，检出限为0.03~0.09 μg/L，定量下限为0.10~0.30 μg/L。方法的加标回收率为81.7%~95.4%，RSD小于10%。该方法前处理操作简便，萃取用时不超过15 min，可用于农田灌溉水中苯甲酰脲类杀虫剂的检测。关键词：Fe3O4-NH2@MIL-101;磁性固相萃取(MSPE);苯甲酰脲类杀虫剂;农田灌溉水1087|513|0更新时间：
- 摘要：以柠檬酸、乙二胺和乙酸锌为前体,采用一步水热法制备了一种稳定的、高荧光量子产率的水溶性锌掺杂碳量子点(Zn-CQDs)。通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、荧光光谱对Zn-CQDs的结构和光学性能进行了表征。研究表明,Cu2+对Zn-CQDs的荧光产生猝灭,体系的荧光信号处于“关闭”状态,还原型谷胱甘肽(GSH)的存在,使Zn-CQDs-Cu2+体系的荧光得以恢复,体系的荧光信号处于“打开”状态。由此构建了“关-开”型荧光探针用于谷胱甘肽(GSH)的选择性、高灵敏检测。探究了反应pH值和反应时间对荧光恢复体系的影响,同时考察了果蔬中常见的有机小分子和离子对Zn-CQDs-Cu2+体系荧光强度的影响,在最佳实验条件下,GSH浓度在0.05~80 μmol/L内与Zn-CQDs荧光恢复率呈线性关系,检出限达63 nmol/L。将该探针用于果蔬中GSH的检测,样品的加标回收率为98.6%~101%,相对标准偏差为1.8%~3.1%,结果令人满意。关键词：锌掺杂碳量子点;铜离子;荧光猝灭-恢复;谷胱甘肽1194|441|0更新时间：
- 摘要：建立了水产品中亮绿、亚甲基蓝及其代谢物残留量同时测定的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。样品经乙酸铵缓冲溶液和乙腈提取，二氯甲烷液液萃取，PRS固相萃取柱净化，氮吹浓缩，定容后测定。以2 mmol/L乙酸铵(含01%甲酸)、乙腈和甲醇为流动相，CAPCELL PAK C18色谱柱进行分离，在选择反应监测(SRM)模式下测定，外标法定量。在最佳实验条件下，5种化合物在1.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.999)，检出限(LOD，S/N≥3)均为1.0 μg/kg，定量下限(LOQ，S/N≥10)均为2.0 μg/kg；在水产品中加标水平为1.0、5.0、10.0 μg/kg时，回收率为70.3%~92.1%，相对标准偏差(RSD，n=6)为2.3%~13%。该方法灵敏度高，能有效检测水产品中亮绿、亚甲基蓝及其代谢物的残留量。关键词：亮绿;亚甲基蓝;代谢物;水产品;液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)1036|244|0更新时间：
- 摘要：以C8硅烷修饰的大孔硅胶作基质，涂覆制备了纤维素-三(4 甲基苯甲酸酯)手性固定相，研究了涂覆溶剂体系对固定相选择性的影响。实验选择氯仿或二氯甲烷作溶剂，分别添加N,N’-二甲基甲酰胺、苯酚、硝基苯、苯甲酸甲酯、苯乙酮涂覆制备了多个手性固定相，并以7种不同结构的手性化合物对固定相进行评价。结果表明，添加剂的种类与添加量对固定相的装柱柱效、保留以及选择性均会产生一定的影响。添加与纤维素酯等质量的苯甲酸甲酯制得的固定相性能较佳，其对于西孟坦中间体和酮咯酸消旋体具有良好的对映体拆分能力，具备工业制备分离的应用潜力。关键词：涂覆;溶剂;纤维素-三(4 甲基苯甲酸酯);手性固定相;对映体拆分1005|275|0更新时间：
- 摘要：建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测棉籽、棉叶和土壤中乙烯利残留的分析方法。各基质经甲醇-1%甲酸提取，Oasis MAX色谱柱净化，Cortecs Hilic超高效液相色谱柱进行分离，电喷雾负离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明：在0.02~1.94 mg/L范围内，乙烯利在溶剂和各基质提取液中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系均良好，r2≥0.996 3；方法的检出限为0.01 mg/kg,定量下限为0.02 mg/kg；在0.02、0.194、3.88 mg/kg加标水平下，乙烯利在3种基质中的回收率为78.3%~95.1%，相对标准偏差(RSD)为1.9%~5.2%。该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高等特点，适用于棉籽、棉叶和土壤中乙烯利残留的检测。关键词：乙烯利;超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);残留;棉籽;棉叶;土壤1085|276|0更新时间：
- 摘要：建立了同时测定纺织品中19种含氯苯酚类化合物的液相色谱-质谱(LC-MS)法。采用甲醇为溶剂，超声辅助萃取纺织品中的含氯苯酚类化合物，经蒸发浓缩和定容后，LC-MS测定，外标法定量。结果表明，19种含氯苯酚类化合物在0.05~5.0 mg/L范围内线性关系良好(r>0.999 90)，平均回收率为80.3%~104%，相对标准偏差(n=6)为4.0%~9.8%。方法的定量下限为0.05 mg/kg。方法灵敏、简便、高效、准确，可满足纺织品中含氯苯酚类化合物的检测需求。关键词：纺织品;含氯苯酚类化合物;同时测定;液相色谱-质谱法1056|251|0更新时间：
- 摘要：采用胆碱离子液体与非离子表面活性剂Triton x-100(Tr)建立环境友好的双水相体系(ABS)，用于萃取蜂蜜中的西玛津、氰草津和阿特拉津3种三嗪类除草剂，并结合高效液相色谱法(HPLC)对除草剂残留进行测定。考察了相组成和温度对ABS形成的影响，结果表明离子液体中阴离子的碳链越长，ABS的双相区越小，而温度对ABS的双相区无显著影响。采用Tr-醋酸胆碱(［Ch］［Ac］)双水相体系对待测除草剂的分配行为进行研究，发现待测组分主要富集于表面活性剂相。除草剂的分配系数随着Tr质量分数的增加而降低，而随着［Ch］［Ac］质量分数的增加而增加，表明离子液体的盐析能力对双水相体系的形成起主导作用。在优化的萃取条件下，待测组分的线性范围为0.1~20.0 mg/L，相关系数(r2)不低于0.992，定量下限为0.005~0.02 mg/kg，平均加标回收率为75.0%~114%，相对标准偏差为5.2%~7.6%。该方法适用于蜂蜜样品中此3种除草剂残留的分析。关键词：双水相体系;胆碱离子液体;分配系数;三嗪类除草剂;高效液相色谱(HPLC);蜂蜜1058|160|0更新时间：
- 摘要：以水蒸气蒸馏（SD）法和超临界CO2萃取（SC-CO2）法分别提取胡椒木叶片精油，经气相色谱-质谱(GC-MS)分析其组分差异，并通过DPPH·自由基清除能力和还原力测定对提取液品质进行判断。结果表明：SD法和SC-CO2法获得的主要成分为脂类和烯烃类物质，且组分数量同为34种，但两种方法获得的化学成分有所不同。SD法中相对含量较高的为苯乙烯(43.15%)、顺式肉桂酸甲酯(30.33%)、α-石竹烯(1.81%)、α-月桂烯(8.41%)等；而SC-CO2法获得相对含量较高的物质为顺式肉桂酸甲酯(73.91%)、柠檬烯(11.13%)、α-石竹烯(4.12%)等。抗氧化试验表明，SC-CO2法提取精油清除DPPH·自由基能力在8 mg/mL达到2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)抑制率的97.27%，IC50为3.173 3，还原力在20 mg/mL达到Vc的34.86%；SD法在20 mg/mL的抑制率仅为BHT的14.27%，还原力在20 mg/mL时仅为Vc的5.98%。两种提取方法的分析结果显示，不同提取工艺的选择对获得胡椒木精油中活性成分存在明显差异，差异主要为酚类、萜类等还原性和抗氧化性较强的物质，且SC-CO2法获得的胡椒木精油中含有较多的驱虫抗菌活性物质，提取效果优于SD法。关键词：水蒸气蒸馏(SD)法;超临界CO2萃取(SC-CO2)法;胡椒木;精油;GC-MS1225|305|0更新时间：
- 摘要：建立了同时测定牙膏中丹皮酚(Pae)、麝香草酚(Thy)、和厚朴酚(Hon)、厚朴酚(Mag)、甘草次酸(Gly)5种植物源活性成分的超高效液相色谱方法。牙膏样品以90%甲醇为溶剂超声提取，离心取上清液过滤后进行分析，采用Waters ACQUITY UPLCHSS C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)为分离柱，乙腈-0.1%甲酸(pH 2.8)为流动相，梯度洗脱，流速为0.3 mL/min，二极管阵列检测器(PDA)的检测波长为275、250 nm，外标法定量。结果表明，5种植物源活性成分在2~100 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数(r)均大于0.999；检出限为0.2~1.0 mg/kg，定量下限为0.8~3.5 mg/kg；在4个加标水平下的平均回收率为90.5%~99.4%，相对标准偏差(RSD)为0.7%~5.1%。该法分析快速、重复性好、准确性好、灵敏度高，已应用于实际牙膏样品的测定。关键词：超高效液相色谱(UPLC);植物源活性成分;牙膏1019|266|0更新时间：
- 摘要：采用反相C18色谱柱和紫外检测器，建立了吡咯烷离子液体阳离子的高效液相色谱-间接紫外检测分析方法。咪唑离子液体作为流动相的添加剂，既是背景紫外吸收试剂，又是改善分析物分离效果的有效组分。流动相中加入离子对试剂庚烷磺酸钠，可较好地改善吡咯烷离子液体阳离子的分离效果。在最佳色谱条件下，3种吡咯烷离子液体阳离子(［MEPy］+、［MPPy］+和［MBPy］+ )可在13 min内得到有效的分离检测,［MEPy］+、［MPPy］+、［MBPy］+的线性范围分别为0.6~100 mg/L、1.3~230 mg/L和3.6~250 mg/L,相关系数(r)均大于0.999，检出限分别为0.2、0.4、1.1 mg/L。将该方法应用于实验室合成的同系物吡咯烷离子液体样品的检测，加标回收率为92.2%~96.7%。该方法准确、可靠，是一种有效分离和检测吡咯烷离子液体阳离子的实用方法。关键词：高效液相色谱法;间接紫外检测;吡咯烷阳离子;离子对试剂;咪唑离子液体955|250|0更新时间：
- 摘要：以六水硝酸锌、六水硝酸铈、氧化石墨烯为原料，采用溶胶凝胶法制备了氧化石墨烯（GO）改性ZnO/CeO2复合纳米紫外屏蔽剂。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、紫外可见分光光度计（UV-Vis）等测试手段对产物的结构、组成及形貌进行表征，研究了氧化铈与氧化锌摩尔比、GO投入量、屏蔽剂用量以及pH值对复合纳米材料紫外屏蔽性能的影响，探索了氧化石墨烯改性ZnO/CeO2复合纳米的最佳制备条件。结果表明：氧化石墨烯改性ZnO/CeO2复合纳米材料中GO、CeO2、ZnO的平均粒径分别为8.3、15.4、37.5 nm。当pH 6.0、氧化铈与氧化锌摩尔比为4∶1、GO投入量为2.0 g、屏蔽剂用量为0.06 g/L时，紫外屏蔽性能强弱顺序为：氧化石墨烯改性ZnO/CeO2复合纳米材料>GO>ZnO/CeO2复合纳米材料>CeO2>ZnO。关键词：紫外屏蔽性能;氧化锌;氧化铈;氧化石墨烯;复合纳米材料948|255|0更新时间：
- 摘要：采用沉淀聚合法，以拟除虫菊酯的结构类似物二苯醚-联苯共晶作为替代模板，优化得到最佳的拟除虫菊酯类分子印迹聚合物合成条件：模板分子(二苯醚-联苯共晶)、功能单体(4 乙烯吡啶)、交联剂(乙二醇二甲基丙烯酸酯)的摩尔比为1∶6∶20，反应温度为70 ℃，引发剂用量为1%。将合成的分子印迹聚合物通过扫描电镜进行表征，并对吸附性能进行测试，其对60 μg·mL-1的二苯醚-联苯共晶的最大吸附量为6 041 μg· g-1，且在7 h后达到吸附平衡。通过选择性实验得到印迹聚合物对毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的吸附量分别为259、316、311、271、305、298 μg· g-1，而非印迹聚合物的吸附量则为169、188、181、183、151、142 μg ·g-1，印迹聚合物的选择性能明显高于非印迹聚合物。关键词：沉淀聚合;片段印迹技术;拟除虫菊酯类物质;固相萃取1040|239|0更新时间：
- 摘要：建立了基于多壁碳纳米管(MWNT)/纳米银(nano-Ag)复合修饰剂固载联吡啶钌(Ru(bpy)2+3)传感器测定盐酸苯海索的电致化学发光分析方法。借助MWNT优良导电性及nano-Ag的电催化性能，采用溶胶-凝胶法，利用成膜剂硅溶胶(Silica sol)、聚乙烯醇(PVA)将MWNT、nano Ag、Ru(bpy)2+3固载修饰到热解石墨电极(PGE)表面，制备出MWNT/nano-Ag/Silica sol/PVA/Ru(bpy)2+3-PGE电致化学发光传感器，并依据盐酸苯海索对联吡啶钌的增敏作用，快速、准确测定了盐酸苯海索。结果表明：盐酸苯海索在4.36×10-7~1.09×10-4 mol·L-1浓度范围内与其发光强度线性关系良好，线性方程为IECL=146.98×105c+502.03(r2=0.997 3)，检出限(S/N=3)为2.06×10-8 mol·L-1；对5份不同加标浓度的盐酸苯海索的回收率为97.7%~104%，相对标准偏差(RSD)为2.4%。该方法对检测盐酸苯海索药品具有良好的灵敏度与稳定性，效果满意。关键词：多壁碳纳米管;纳米银;热解石墨电极;电致化学发光;盐酸苯海索951|242|0更新时间：
- 摘要：基于碱性介质中鲁米诺在石墨烯修饰玻碳电极(GCE)表面的弱电化学发光信号可被少量甲巯咪唑显著增敏的原理建立了一种灵敏测定甲巯咪唑的电化学发光新方法。实验考察了反应介质、石墨烯用量、鲁米诺浓度及电化学扫描速率对体系电化学发光信号的影响。结果发现：在8.0 μL的石墨烯用量、0.01 mol·L-1 NaOH、0.7 μmol·L-1鲁米诺及100 mV/s的扫描速率的优化条件下，甲巯咪唑浓度在6.0×10-8~1.0×10-5 mol·L-1范围内与其增敏的电化学发光强度呈良好的线性关系，检出限为2.0×10-8 mol·L-1，其相对标准偏差(RSD)为3.5%(c=0.5 μmol·L-1，n=11)。该方法可用于甲巯咪唑含量的临床测定，结果较为满意。关键词：石墨烯;修饰玻碳电极;电化学发光;鲁米诺;甲巯咪唑1018|234|0更新时间：
- 摘要：食品风味是评价食品品质特征的重要指标。食品风味物质分析通常采用一维气相色谱或气相色谱-质谱联用法，但由于某些食品风味成分组成和基质复杂，无法用一维气相色谱将其完全分离。全二维气相色谱将分离机理不同而又相互独立的两根色谱柱以正交方式组合，显著提升了色谱分离能力和分析速度，可满足食品中风味化学成分的二次分离。该文综述了全二维气相色谱技术在未经二次加工的食用农产品(如水果、蔬菜和肉类)和经过二次加工的食品(如乳制品、饮品和调味品)中风味化学成分分析中的应用，展现了全二维气相色谱技术的特点，并为食品风味的解析提供参考。关键词：全二维气相色谱;食品风味;化学成分;综述1294|345|0更新时间：
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