改良QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定消毒产品中20种违禁添加药物

赵紫微; 詹子悦; 戴雁羽; 谢继安; 丁刚; 徐庆华; 刘柏林

doi:10.12452/j.fxcsxb.250413288

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改良QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定消毒产品中20种违禁添加药物

研究报告 | 更新时间：2025-12-03

- 改良QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定消毒产品中20种违禁添加药物
- Simultaneous Determination of 20 Illegally Added Drugs in Disinfection Products by Modified QuEChERS/Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2025年44卷第12期页码：2516-2525
- 作者机构：
  
  安徽省疾病预防控制中心，安徽合肥 230601
- 作者简介：
  
  刘柏林，硕士，副主任技师，研究方向：食品安全与营养的检测与风险评估，E-mail：liubolin087@163.com
- 基金信息：
  
  2024年中国疾控中心标准化前期研究项目(BZ2024-Q009);2024年度安徽省卫生健康科研一般项目(AHWJ2024Aa20499)
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.250413288
  中图分类号： O657.7;O657.63
- 收稿：2025-04-13，
  
  修回：2025-05-13，
  
  录用：2025-06-04，
  
  网络出版：2025-10-28，
  
  纸质出版：2025-12-15
- 稿件说明：
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赵紫微,詹子悦,戴雁羽,谢继安,丁刚,徐庆华,刘柏林.改良QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定消毒产品中20种违禁添加药物[J].分析测试学报,2025,44(12):2516-2525.

ZHAO Zi-wei,ZHAN Zi-yue,DAI Yan-yu,XIE Ji-an,DING Gang,XU Qing-hua,LIU Bo-lin.Simultaneous Determination of 20 Illegally Added Drugs in Disinfection Products by Modified QuEChERS/Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(12):2516-2525.
赵紫微,詹子悦,戴雁羽,谢继安,丁刚,徐庆华,刘柏林.改良QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定消毒产品中20种违禁添加药物[J].分析测试学报,2025,44(12):2516-2525. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.250413288.

ZHAO Zi-wei,ZHAN Zi-yue,DAI Yan-yu,XIE Ji-an,DING Gang,XU Qing-hua,LIU Bo-lin.Simultaneous Determination of 20 Illegally Added Drugs in Disinfection Products by Modified QuEChERS/Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(12):2516-2525. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.250413288.

摘要

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定消毒产品中20种违禁添加药物的分析方法。3种剂型样品经水诱导分散，酸化甲醇提取，N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂净化，以0.05%甲酸水溶液和0.05%甲酸乙腈溶液为流动相，20种待测物经Waters Acquity

UPLC BEH C

（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）色谱柱分离。电喷雾离子源（ESI）正负切换，多反应监测（MRM）模式下采集数据，同位素内标法定量。20种待测物在各自质量浓度范围内线性良好，相关系数（

）为0.999 4~0.999 9，方法检出限（LOD）为0.5~10.0 µg/kg，定量下限（LOQ）为1.25~25.0 µg/kg。按照低、中、高浓度水平进行加标回收实验，平均回收率为84.5%~109%，相对标准偏差（RSD，

=6）为0.22%~8.4%。将该方法用于实际样品测定，8份样品检出违禁药物。该方法前处理简便、净化效果好、分析时间短，具有较高的灵敏度和选择性，能同时满足定性筛查与定量分析的要求，可用于批量消毒产品中多种违禁添加药物的快速分析。

Abstract

An analytical method using ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （UPLC-MS/MS） was established for the simultaneous d

etermination of 20 illegally added drugs in disinfection products. Three dosage forms of samples were dispersed by water induction，extracted with acidified methanol，and purified with N-propyl ethylenediamine（PSA） adsorbent. The 20 target analytes were separated on a Waters Acquity

UPLC BEH C

column（100 mm×2.1 mm，1.7 μm） with 0.05% formic acid water and 0.05% formic acid acetonitrile solution as mobile phase. The data were acquired using an electrospray ionization（ESI） source with positive/negative switching mode under multiple reaction monitoring（MRM），and quantified via the isotope internal standards. The 20 analytes exhibited good linearity in their respective mass concentration ranges，with correlation coefficients（

²） of 0.999 4-0.999 9. The method detection limits（LODs） ranged from 0.5 µg/kg to 10.0 µg/kg，and the method quantification limits（LOQs） were 1.25-25.0 µg/kg. The spiked recovery tests were conducted at low，medium and high levels，showing average recoveries of 84.5%-109% and relative standard deviations（RSDs，

=6） of 0.22%-8.4%. The established analytical method was applied to the determination of actual samples，and 8 samples were detected with illegal drugs. With simplified pretreatment，high purification efficiency，and short analytical runtime，the developed method achieves superior sensitivity and selectivity. It is capable of simultaneously meeting the requirements for both qualitative screening and quantitative analysis. It can be used for rapid analysis of various illegally added drugs in a large number of disinfection products.

关键词

Keywords

references

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