基于超临界流体色谱-高分辨质谱的烟叶农药残留筛查

周妍; 罗辰; 吴达; 王先颖; 李俊杰; 戚大伟

doi:10.12452/j.fxcsxb.241007437

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基于超临界流体色谱-高分辨质谱的烟叶农药残留筛查

更新时间：2025-06-12

- 基于超临界流体色谱-高分辨质谱的烟叶农药残留筛查
- Screening of Pesticide Residues in Tobacco Using Supercritical Fluid Chromatography-High-resolution Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2025年44卷页码：1-10
- 作者机构：
  
  上海烟草集团有限责任公司技术中心，上海 201315
- 作者简介：
  
  戚大伟，硕士，高级工程师，研究方向：烟草化学，E-mail：qidw@sh.tobacco.com.cn
- 基金信息：
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.241007437
  中图分类号： O657.6;O657.7
- 收稿日期：2024-10-07，
  
  修回日期：2024-12-11，
  
  录用日期：2025-01-21，
  
  网络出版日期：2025-06-12，
  
  纸质出版日期：2025-07-15
- 稿件说明：
移动端阅览
周妍,罗辰,吴达,王先颖,李俊杰,戚大伟.基于超临界流体色谱-高分辨质谱的烟叶农药残留筛查[J].分析测试学报,2025,44(07):1-10.

ZHOU Yan,LUO Chen,WU Da,WANG Xian-ying,LI Jun-jie,QI Da-wei.Screening of Pesticide Residues in Tobacco Using Supercritical Fluid Chromatography-High-resolution Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(07):1-10.
周妍,罗辰,吴达,王先颖,李俊杰,戚大伟.基于超临界流体色谱-高分辨质谱的烟叶农药残留筛查[J].分析测试学报,2025,44(07):1-10. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.241007437.

ZHOU Yan,LUO Chen,WU Da,WANG Xian-ying,LI Jun-jie,QI Da-wei.Screening of Pesticide Residues in Tobacco Using Supercritical Fluid Chromatography-High-resolution Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(07):1-10. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.241007437.

摘要

建立了一种用于烟叶农残筛查的超临界流体色谱-高分辨质谱（SFC-HRMS）联用方法，系统考察了SFC柱类型、改性剂组成、补偿泵流速等关键色谱参数，HRMS检测采用数据非依赖采集模式以获取农残的母离子、同位素峰及子离子的精确质量数和丰度比。通过对60种农药残留进行空白基质加标实验，考察了方法的筛查能力和定量下限。当回收率在70%~120%范围时，53种农残的定量下限低至10 μg/kg，1种农药的定量下限量为25 μg/kg，满足中国烟草总公司对烟叶农残最大残留限量管控的检测需求。所建方法的定量检测能力与反相色谱-高分辨质谱（RPLC-HRMS）联用法整体差别不大，但对部分农残的分离效果优于RPLC，可用于烟草及烟草制品中农残的快速筛查及确证。

Abstract

A fast screening method for pesticide residues in tobacco was established based on the supercritical fluid chromatography-high-resolution mass spectrometry（SFC-HRMS） system. The SFC conditions，such as the type of analysis column，modifier composition，and flow rate of the compensation pump，were carefully optimized. As for the HRMS acquisition，the data-independent acquisition（DIA） mode was adopted to acquire the accurate mass and the abundance ratio of pesticide residue's precursor ion，isotope ion and product ion. The new method's screening capability and limit of quantitative（LOQ） were investigated using blank matrix samples spiked with 60 pesticide standards. When the recovery of pesticide residues was between 70%-120%，the LOQs of 53 pesticide residues were as low as 10 μg/kg，and one pesticide residue was 25 μg/kg，which indicated that the reported method could fulfill the determination requirements for the maximum residue limits in tobacco of China National Tobacco Corporation. Compared with reversed phase chromatography-high-resolution mass spectrometry（RPLC-HRMS），these two methods showed similar quantitative determination capability，and the separation performance of SFC for some pesticide residues was better than that of RPLC，which means the new SFC-HRMS method can be used to rapidly screen and confirm pesticide residues in tobacco and tobacco products.

关键词

Keywords

references

Centre for Scientific Research Relative to Tobacco Cooperation . Guide No . 1—Agrochemical Guidance Residue Levels（GRLs）. https：//www.coresta.org/agrochemical-guidance-residue-levels-grls-2920 5.html https://www.coresta.org/agrochemical-guidance-residue-levels-grls-29205.html .

YQ 50 - 2014 . Maximum Residue Limits for Pesticides in Tobacco. Standards of China National Tobacco Corporation （烟叶农药最大残留限量. 中国烟草总公司标准）.

Wang Y F ， Wu Y F ， Xu D M ， Chen D J ， Zheng W J ， Ji C . J. Instrum. Anal. （王一帆，吴易峰，徐敦明，陈达捷，郑文杰，季超. 分析测试学报）， 2023 ， 42 （ 10 ）： 1251 - 1264 .

Chen M ， Wang X T ， Wu D ， Qi D W ， Luo C ， Liu B Z ， Zhang X M . Chin. Tob. Sci. （陈敏，王轩堂，吴达，戚大伟，罗辰，刘百战，张祥民. 中国烟草科学）， 2017 ， 38 （ 6 ）： 41 - 47 .

Belarbi S ， Vivier M ， Zaghouani W ， Sloovere A D ， Agasse-Peulon V ， Cardinael P . Food Chem. ， 2021 ， 359 ： 129932 .

Cha K H ， Lee J ， Lee J ， Kim J H . Food Chem. ， 2022 ， 374 ： 131626 .

Kaufmann A ， Butcher P ， Maden K ， Walker S ， Widmer M . Anal. Chim. Acta ， 2010 ， 673 （ 1 ）： 60 .

Kaufmann A . Anal. Bioanal. Chem. ， 2012 ， 403 （ 5 ）： 1233 .

Goon A ， Khan Z ， Oulkar D ， Shinde R ， Gaikwad S ， Banerjee K . J. Chromatogr. A ， 2018 ， 1532 ： 105 - 111 .

Rajski L ， Gómez-Ramos M M ， Fernández-Alba A . J. Chromatogr. A ， 2014 ， 1360 ： 119 .

Zomer P ， Mol H G . Food Addit. Contam. A ， 2015 ， 32 （ 10 ）： 1628 .

Pang G ， Fan C ， Chang Q ， Li J ， Kang J ， Lu M . J. AOAC Int. ， 2018 ， 101 （ 4 ）： 1156 .

Chen H ， Gao G ， Chai Y ， Ma G ， Hao Z ， Wang C ， Liu X ， Lu C . ACS Omega ， 2017 ， 2 （ 9 ）： 5917 .

Yue N ， Li X H ， Li M J ， Wang Q ， Shao H ， Zheng L F ， Wang J ， Jin F . J. Instrum. Anal. （岳宁，李晓慧，李敏洁，王琦，邵华，郑鹭飞，王静，金芬. 分析测试学报）， 2022 ， 41 （ 6 ）： 805 - 811 .

Ishibashi M ， Izumi Y ， Sakai M ， Ando T ， Fukusaki E ， Bamba T . J. Agric. Food Chem. ， 2015 ， 63 （ 18 ）： 4457 - 4463 .

Eaton S ， McDonald P D . Chim. Oggi-Chem. Today ， 2012 ， 30 （ 6 ）： 2 - 3 .

Andrea V ， Barnabás A ， László A . Period. Polytech. Chem. Eng. ， 2016 ， 60 （ 2 ）： 69 .

Cutillas V ， Ferrer C ， Fernández-Alba A R . Anal. Bioanal. Chem. ， 2021 ， 413 （ 23 ）： 5849 - 5869 .

Cutillas V ， Galera M ， Rajski L ， Fernández-Alba A R . J. Chromatogr. A ， 2018 ， 1545 ： 67 - 74 .

Ishibashi M ， Ando T ， Sakai M ， Matsubara A ， Uchikata T ， Fukusaki E ， Bamba T . J. Chromatogr. A ， 2012 ， 1266 ： 143 - 148 .

YC/T 405 . 1 -2011. Tobacco and Tobacco Products—Determination of Multi-pesticide Residues—Part1 ：High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Method

烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第 1 部分：高效液相色谱-串联质谱法 . 中华人民共和国烟草行业标准 .

Law K P ， Lim Y P . Expert Rev. Proteomics ， 2013 ， 10 （ 6 ）： 551 - 566 .

Wu I L ， Turnipseed S B ， Storey J M ， Andersen W C ， Madson M . Rapid Commun. Mass Spectrom. ， 2020 ， 34 （ 7 ）： e8642 .

Guo J ， Huan T . Anal. Chem. ， 2020 ， 92 （ 12 ）： 8072 - 8080 .

Bekker-Jenson D B ， Bernhardt O M ， Hogrebe A ， Martinez-Val A ， Verbeke L ， Gandhi T ， Kelstrup C D ， Reiter L ， Olsen J V . Nat. Commun. ， 2020 ， 11 （ 1 ）： 787 .

Gillet C L ， Navarro P ， Tate S ， Röst H ， Selevsek N ， Reiter L ， Bonner R ， Aebersold R . Mol. Cell. Proteomics ， 2012 ， 11 （ 6 ）： O 111.016717.

Jia W ， Dong X Y ， Shi L ， Chu X . J. Agric. Food Chem. ， 2020 ， 68 （ 24 ）： 6638 - 6645 .

Qi D W ， Fei T ， Liu H ， Yao H M ， Wu D ， Liu B Z . J. Agric. Food Chem. ， 2017 ， 65 （ 45 ）： 9923 - 9929 .

Li W ， Liu Y ， Duan J ， Saint C P ， Mulcahy D . J. Chromatogr. A ， 2015 ， 1389 ： 76 - 84 .

Svan A ， Hedeland M ， Arvidsson T ， Pettersson C E . Anal. Chim. Acta ， 2018 ， 1000 ： 163 - 171 .

Desfontaine V ， Capetti F ， Nicoli R ， Kuuranne T ， Veuthey J L ， Guillarme D . J. Chromatogr. B ， 2018 ， 1079 ： 51 - 61 .

Wang S ， Qi P ， Di S ， Wang J ， Wu S ， Wang X ， Wang Z ， Wang Q ， Wang X ， Zhao C ， Li Q . Anal. Chim. Acta ， 2019 ， 1074 ： 108 - 116 .

Wu X ， Ding Z . Food Chem. ， 2023 ， 405 （ A ）： 134755 .

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