改良QuEChERS结合同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定消毒产品中20种违禁添加药物

赵紫微; 詹子悦; 戴雁羽; 谢继安; 丁刚; 徐庆华; 刘柏林

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改良QuEChERS结合同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定消毒产品中20种违禁添加药物

研究报告 | 更新时间：2025-06-04

- 改良QuEChERS结合同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定消毒产品中20种违禁添加药物
- Simultaneous Determination of 20 Illegally Added Drugs in Disinfection Products by Modified QuEChERS-Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with Isotope Internal Standard
- 分析测试学报 2025年
- 作者机构：
  
  安徽省疾病预防控制中心，安徽合肥 230601
- 作者简介：
  
  刘柏林，硕士，副主任技师，研究方向：食品安全与营养的检测与风险评估，E-mail:liubolin087@163.com
- 基金信息：
  
  2024年中国疾控中心标准化前期研究项目(BZ2024-Q009);2024年度安徽省卫生健康科研一般项目(AHWJ2024Aa20499)
- DOI：
  中图分类号：
- 稿件说明：
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赵紫微, 詹子悦, 戴雁羽, 谢继安, 丁刚, 徐庆华, 刘柏林. 改良QuEChERS结合同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定消毒产品中20种违禁添加药物[J/OL]. 分析测试学报, 2025.

ZHAO Zi-wei, ZHAN Zi-yue, DAI Yan-yu, XIE Ji-an, DING Gang, XU Qi-hua, LIU Bo-lin. Simultaneous Determination of 20 Illegally Added Drugs in Disinfection Products by Modified QuEChERS-Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with Isotope Internal Standard[J/OL]. Journal of instrumental analysis, 2025.
赵紫微, 詹子悦, 戴雁羽, 谢继安, 丁刚, 徐庆华, 刘柏林. 改良QuEChERS结合同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定消毒产品中20种违禁添加药物[J/OL]. 分析测试学报, 2025. DOI：

ZHAO Zi-wei, ZHAN Zi-yue, DAI Yan-yu, XIE Ji-an, DING Gang, XU Qi-hua, LIU Bo-lin. Simultaneous Determination of 20 Illegally Added Drugs in Disinfection Products by Modified QuEChERS-Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with Isotope Internal Standard[J/OL]. Journal of instrumental analysis, 2025. DOI：

摘要

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定消毒产品中20种违禁添加药物的分析方法。3种剂型样品经水诱导分散，酸化甲醇提取，N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂净化，以0.05%甲酸水溶液（v/v）和0.05%甲酸乙腈溶液（v/v）为流动相，20种待测物经Waters BEH C

（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）色谱柱分离。电喷雾离子源（ESI）正负切换，多反应监测（MRM）模式下采集数据，同位素内标法定量。20种待测物在各自浓度范围内线性良好，相关系数（

）范围为0.9994~0.9999，方法检出限（LODs）为0.5~10.0 µg/kg，定量限（LOQs）为1.25~25.0 µg/kg。按照低、中、高浓度水平进行加标回收试验，平均回收率范围为84.5%~109%，相对标准偏差（RSDs，

=6）范围为0.22%~8.4%。将建立的分析方法用于实际样品的测定，8份样品检出了违禁药物。该方法前处理简便、净化效果好、分析时间短，具有较高的灵敏度和选择性，能同时满足定性筛查与定量分析的要求，可用于批量消毒产品中多种违禁添加药物的快速分析，为严格监管提供高效的技术支撑。

Abstract

An analytical method using ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) was established for the simultaneous determination of 20 illegally added drugs in disinfection products. Three dosage forms of samples were dispersed by water induction

extracted with acidified methanol

and purified with N-propyl ethylenediamine (PSA) adsorbent. The 20 target analytes were separated on a Waters Acquity

UPLC BEH C

column (2.1 mm×100 mm

1.7 μm) with 0.05% formic acid water (v/v) and 0.05% formic acid acetonitrile solution (v/v) as mobile phase system. The datas were acquired using an electrospray ionization (ESI) source with positive/negative switching mode under multiple reaction monitoring (MRM)

and quantified via the isotope internal standards. The 20 analytes exhibited good linearity in their respective concentration ranges

with the correlation coefficients (

r²

) of 0.9994-0.9999. The method detection limits (LODs) ranged from 0.5 to 10.0 µg/kg

and the method quantification limits (LOQs) were 1.25-25.0 µg/kg. The spike-recovery tests were conducted at low

medium and high levels

showing average recover

ies of 84.5%-109% and relative standard deviations (RSDs

=6) of 0.22%-8.4%. The established analytical method was applied to the determination of actual samples

and 8 samples were detected with illegal drugs. With simplified pretreatment

high purification efficiency

and short analytical runtime

the developed method achieves superior sensitivity and selectivity. It is capable of simultaneously meeting the requirements for both qualitative screening and quantitative analysis. It can be used for rapid analysis of various illegally added drugs in a large number of disinfection products

providing efficient technical support for strict supervision.

关键词

Keywords

references

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