Analysis and Evaluation on Dynamic Accumulation of Multiple Bioactive Constituents in Epimedii Folium Based on UHPLC－QTRAP－MS/MS
- Journal of Instrumental Analysis Vol. 42, Issue 8, Pages: 907-919(2023)
- 作者机构：
1.南京中医药大学 药学院，江苏 南京 210023
2.江苏省经典名方工程研究中心，江苏 南京 210023
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DOI：10.19969/j.fxcsxb.23040101
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薛佳,陈海杰,周永逸等.基于UHPLC－QTRAP－MS/MS的淫羊藿中多元活性成分动态累积的分析与评价[J].分析测试学报,2023,42(08):907-919.
XUE Jia,CHEN Hai-jie,ZHOU Yong-yi,et al.Analysis and Evaluation on Dynamic Accumulation of Multiple Bioactive Constituents in Epimedii Folium Based on UHPLC－QTRAP－MS/MS[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(08):907-919.
薛佳,陈海杰,周永逸等.基于UHPLC－QTRAP－MS/MS的淫羊藿中多元活性成分动态累积的分析与评价[J].分析测试学报,2023,42(08):907-919. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.23040101.
XUE Jia,CHEN Hai-jie,ZHOU Yong-yi,et al.Analysis and Evaluation on Dynamic Accumulation of Multiple Bioactive Constituents in Epimedii Folium Based on UHPLC－QTRAP－MS/MS[J].Journal of Instrumental Analysis,2023,42(08):907-919. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.23040101.
摘要
建立了超高效液相色谱－三重四极杆线性离子阱串联质谱（UHPLC－QTRAP－MS/MS）同时测定淫羊藿中黄酮类、生物碱类、酚酸类、氨基酸类及核苷类共50种活性成分的分析方法，并对其多元活性成分的动态累积进行分析与评价。采用Agilent ZORBAX Extend－C,18,（2.1 mm × 100 mm，1.8 μm）色谱柱，以水（含0.2%甲酸）－乙腈为流动相梯度分离，流速0.3 mL/min，柱温40 ℃。质谱配备电喷雾离子源，在正、负离子模式下采用多反应监测模式（MRM）进行测定；采用单因素实验及响应面法优化样品制备条件，灰色关联度分析（GRA）对不同采收期淫羊藿样品进行分析与评价。结果显示，50种目标成分在一定范围内线性关系良好（,r,2, ≥ 0.999 0），精密度、重复性和稳定性良好，平均加标回收率为94.5% ~ 107%，相对标准偏差（RSD）均小于5.0%。淫羊藿中多元活性成分累积量在7月中旬出现峰值，不同类别成分累积规律具有一定差异性。6月下旬至7月下旬所采收的淫羊藿药材综合质量较好，与当地传统采收期基本吻合。该研究所构建的方法准确、可靠，可为探究淫羊藿中多元活性成分动态累积规律及确定适宜采收期提供依据，同时也箭叶淫羊藿药材质量的综合评价和整体控制提供方法参考。
Abstract
An ultra high performance liquid chromatography－triple quadrupole linear ion-trap mass spectrometry（UHPLC－QTRAP－MS/MS） was developed for the simultaneous determination of 50 active constituents including flavonoids，alkaloids，phenolic acids，amino acids，and nucleosides in Epimedii Folium harvested at different periods，and the dynamic accumulation of multiple active conctituents was analyzed and eveluated．The samples were separated on an Agilent ZORBAX Extend－C,18, column（2.1 mm × 100 mm，1.8 μm） by gradient elution，with 0.2% formic acid aqueous solution－acetonitrile as mobile phase at 40 ℃ and a flow rate of 0.3 mL/min，then determined by MS with electrospray ion source in positive and negative modes under the multiple reaction monitoring（MRM） mode．Meanwhile，single factor experiment and response surface methodology were used to optimize the extraction conditions．Grey correlation analysis（GRA） was used to analyze and evaluate the samples harvested at different periods．The results showed that there were good correlations between the mass concentrations of 50 constituents and the corresponding peak areas，with correlation coefficients（,r,2,） not less than 0.999 0. The method showed good precision，repeatability and stability for all the target constituents．The average recoveries ranged from 94.5% to 107%，with RSDs less than 5.0%．The accumulation of multiple active constituents in Epimedii Folium reached its peak level in mid-July，and there were certain differences in the accumulation patterns for each category of constituents. The results of GRA showed that the top three quality samples are S9，S8，and S10，and the maximum ,r,i, difference value was 31.63%，indicating that the GRA model could distinguish the quality of Epimedii Folium in different harvesting periods．Samples collected from late June to late July had better quality，which were consistent with the traditional harvest period. With accuracy and reliability，the method established in this paper provides an experimental basis for exploring the dynamic accumulation patterns of multiple active constituents and further clarifying the appropriate harvest period of Epimedii Folium，and it also offers a new method reference for the comprehensive evaluation and overall control on the quality of Epimedii Folium.
关键词
淫羊藿多元活性成分动态累积超高效液相色谱－三重四极杆线性离子阱串联质谱（UHPLC－QTRAP－MS/MS）灰色关联度分析（GRA）
Keywords
Epimedii Foliummultiple bioactive constituentsdynamic accumulationultra high performance liquid chromatography－triple quadrupole linear ion-trap mass spectrometry（UHPLC－QTRAP－MS/MS）grey correlation analysis（GRA）
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