Rapid Identification of Picric Acid in Explosion Cases by Gas Chromatography－Triple Quadrupole Mass Spectrometry

WAN Yi-fu; YANG Rui-qin; ZHANG Guan-nan; XU Ruo-lun

doi:10.19969/j.fxcsxb.22060601

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Rapid Identification of Picric Acid in Explosion Cases by Gas Chromatography－Triple Quadrupole Mass Spectrometry

Scientific Papers | 更新时间：2023-01-04

- Rapid Identification of Picric Acid in Explosion Cases by Gas Chromatography－Triple Quadrupole Mass Spectrometry
- Journal of Instrumental Analysis Vol. 41, Issue 12, Pages: 1808-1814(2022)
- 作者机构：
  
  1.中国人民公安大学侦查学院，北京 100038
  2.公安部物证鉴定中心，北京 100038
  3.广东省毒品实验技术中心，广东广州 510230
- 作者简介：
- 基金信息：
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.22060601
  CLC：
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万一夫,杨瑞琴,张冠男等.气相色谱－三重四极杆质谱法快速检验爆炸案件中苦味酸[J].分析测试学报,2022,41(12):1808-1814.

WAN Yi-fu,YANG Rui-qin,ZHANG Guan-nan,et al.Rapid Identification of Picric Acid in Explosion Cases by Gas Chromatography－Triple Quadrupole Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(12):1808-1814.
万一夫,杨瑞琴,张冠男等.气相色谱－三重四极杆质谱法快速检验爆炸案件中苦味酸[J].分析测试学报,2022,41(12):1808-1814. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.22060601.

WAN Yi-fu,YANG Rui-qin,ZHANG Guan-nan,et al.Rapid Identification of Picric Acid in Explosion Cases by Gas Chromatography－Triple Quadrupole Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(12):1808-1814. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.22060601.

摘要

鉴于现行的氯化苦衍生化检测方法在司法鉴定中存在假阳性风险，该文建立了甲基化衍生苦味酸（TNP）的气相色谱－三重四极杆质谱（GC－TQMS）检测方法。以原甲酸三甲酯（TMOF）为衍生化试剂，将苦味酸衍生为2，4，6-三硝基苯甲醚（TNA）后进行GC－TQMS分析。对苦味酸衍生化反应条件进行了优化，优化后的条件为，反应前先将样品干燥，TMOF加入量为100 μL，加热温度为95 ℃，加热时间为70 min；对比了GC－TQMS在电子轰击电离（EI）模式和负化学电离（NCI）模式下的检测效果，EI模式下的检出限为1.33 μg/L，NCI模式下的检出限为5.02 μg/L。将该方法用于检测泥土中有机炸药混合物，平均加标回收率为84.0%，相对标准偏差（RSD）为4.6%，4种常见的硝基芳香族有机炸药对该方法无干扰。该方法简便快速、灵敏度高、选择性强，在识别爆炸混合物中的苦味酸成分方面有较大改进，满足司法鉴定实践需求，可用于实际案件中痕量TNP的检测。

Abstract

Based on that the current derivative method for picric acid（TNP） using sodium hypochlorite may result in possible false positive in forensic science identification，a gas chromatography－triple quadrupole mass spectrometry（GC－TQMS） with TNP methylation derivatization method was established for the highly sensitive detection of TNP in this paper．TNP was converted into 2，4，6-trinitroanisole（TNA） via a methylation reaction using trimethyl orthoformate（TMOF） as reagent．Under the optimized methylation derivatization conditions，sample solution was firstly dehydrated and put into a liner pipe，then 100 μL of TMOF were added．The mixture was heating at 95 ℃ for 70 min，and the reactant was analyzed after cooling down and being filtered．The detection effects of GC－TQMS in EI mode and NCI mode were compared．The limits of detection were 1.33 μg/L and 5.02 μg/L in EI and NCI mode，respectively．The detection performance of this method for the mixed organic explosives in soil was also investigated．Five kinds of organic explosives were successfully detected．The spiked recoveries for soil sample were 84.0%，with a relative standard deviation（RSD） of 4.6%．Results showed that the four common nitroaromatic organic explosives investigated had no interference with this method. The method is simple，rapid，sensitive and selective，and it offers a considerable improvement in identifying the picric acid in explosive mixtures，which meets the needs of forensic science identification and could be used for the detection of trace TNP in actual cases.

关键词

苦味酸有机炸药甲基化衍生气相色谱－三重四极杆质谱

Keywords

picric acidorganic explosivesmethylation derivatizationgas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry

references

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