Determination of 75 Pesticide Residues in Codonopsis Radix by Gas Chromatography－Tandem Mass Spectrometry with Dispersive Solid Phase Extraction Based on Hydroxylated Multi-walled Carbon Nanotubes

YANG Zhi-min; CHANG Qiao-ying; LI Jian; XU Xiao-hui; XUE Hua-li; ZHU Ren-yuan

doi:10.19969/j.fxcsxb.22022103

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Determination of 75 Pesticide Residues in Codonopsis Radix by Gas Chromatography－Tandem Mass Spectrometry with Dispersive Solid Phase Extraction Based on Hydroxylated Multi-walled Carbon Nanotubes

Scientific Papers | 更新时间：2022-06-22

- Determination of 75 Pesticide Residues in Codonopsis Radix by Gas Chromatography－Tandem Mass Spectrometry with Dispersive Solid Phase Extraction Based on Hydroxylated Multi-walled Carbon Nanotubes
- Journal of Instrumental Analysis Vol. 41, Issue 6, Pages: 827-834(2022)
- 作者机构：
  
  1.兰州市食品药品检验检测研究院，食品中农药兽药残留监控重点实验室，甘肃兰州 730050
  2.中国农业大学食品科学与营养工程学院，北京 100083
  3.甘肃农业大学理学院，甘肃兰州 730070
  4.天津科技大学省部共建食品营养与安全国家重点实验室，天津 300457
- 作者简介：
- 基金信息：
- DOI：10.19969/j.fxcsxb.22022103
  CLC：
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杨志敏,常巧英,李坚等.羟基多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱－串联质谱法测定党参中75种农药残留[J].分析测试学报,2022,41(06):827-834.

YANG Zhi-min,CHANG Qiao-ying,LI Jian,et al.Determination of 75 Pesticide Residues in Codonopsis Radix by Gas Chromatography－Tandem Mass Spectrometry with Dispersive Solid Phase Extraction Based on Hydroxylated Multi-walled Carbon Nanotubes[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(06):827-834.
杨志敏,常巧英,李坚等.羟基多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱－串联质谱法测定党参中75种农药残留[J].分析测试学报,2022,41(06):827-834. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.22022103.

YANG Zhi-min,CHANG Qiao-ying,LI Jian,et al.Determination of 75 Pesticide Residues in Codonopsis Radix by Gas Chromatography－Tandem Mass Spectrometry with Dispersive Solid Phase Extraction Based on Hydroxylated Multi-walled Carbon Nanotubes[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(06):827-834. DOI： 10.19969/j.fxcsxb.22022103.

摘要

基于羟基多壁碳纳米管（MWCNTs - OH）净化剂改进的分散固相萃取技术，建立了党参中75种农药残留的气相色谱－串联质谱（GC - MS/MS）检测方法。样品经乙酸乙酯提取，无水硫酸镁、乙酸钠、N-丙基乙二胺和羟基碳纳米管盐析、萃取净化后，采用气相色谱－串联质谱仪测定，动态多反应监测（dMRM）模式扫描，基质标准曲线外标法定量。75种农药在5～300 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（,r,2,）均不低于0.996 1。方法检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.001～0.054 mg/kg和0.002～0.178 mg/kg，在0.025、0.05、0.20、0.50 mg/kg 4个加标水平的平均回收率为69.7%～113%，相对标准偏差（RSD，,n, = 4）为0.64%～6.7%。该方法操作简单、快速、准确，适用于党参中农药多残留的高通量检测。

Abstract

A gas chromatography－tandem mass spectrometric（GC－MS/MS） method was developed for the rapid determination of 75 pesticide residues in codonopsis radix，based on modified dispersive solid phase extraction using hydroxylated multi-walled carbon nanotubes（MWCNTs－OH） as sorbent．The samples were extracted with ethyl acetate，then salted out and cleaned up with anhydrous magnesium sulfate，sodium acetate，N-primary secondary amine（PSA） and MWCNTs－OH，finally analyzed by gas chromatography－tandem mass spectrometry in the dynamic multiple reaction monitoring（dMRM） mode and quantified by the matrix-matched external standard method．There were good linear relationships for 75 pesticides in the range of 5－300 μg/L，with correlation coefficients（,r,2,） no less than 0.996 1．The limits of detection（LODs） and the limits of quantitation（LOQs）were 0.001－0.054 mg/kg and 0.002－0.178 mg/kg，respectively．The average recoveries at four spiked levels of 0.025，0.05，0.20 and 0.50 mg/kg ranged from 69.7% to 113%，with relative standard deviations（RSDs，,n, = 4） of 0.64%－6.7%．This method is simple，rapid and accurate，and it is suitable for high-throughput detection of pesticide residues in codonopsis radix．

关键词

羟基多壁碳纳米管分散固相萃取气相色谱－串联质谱法农药残留党参

Keywords

hydroxylated multi-walled carbon nanotubesdispersive solid phase extractiongas chromatography－tandem mass spectrometrypesticide residuescodonopsis radix

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