Determination of 64 Extractable Substances of Concern in Medicinal Rubber Stoppers by GC-MS/MS

ZHANG Yun-ran; WEI Jun-yi; YU Qiu-ling; ZHANG Yong-mei; XIE Wei

doi:10.12452/j.fxcsxb.241028490

您当前的位置：

首页 >

文章列表页 >

Determination of 64 Extractable Substances of Concern in Medicinal Rubber Stoppers by GC-MS/MS

更新时间：2025-09-10

- Determination of 64 Extractable Substances of Concern in Medicinal Rubber Stoppers by GC-MS/MS
- Journal of Instrumental Analysis Vol. 44, Pages: 1-9(2025)
- 作者机构：
  
  重庆市计量质量检测研究院，重庆 401123
- 作者简介：
- 基金信息：
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.241028490
  CLC： O657.7;O657.63
- Received：28 October 2024，
  
  Revised：2025-01-21，
  
  Accepted：10 February 2025，
  
  Published Online：10 September 2025，
  
  Published：15 October 2025
- 稿件说明：
移动端阅览
张云冉,魏俊伊,余秋玲,张永梅,谢威.气相色谱-三重四极杆质谱法测定药用胶塞中64种可提取关注物质[J].分析测试学报,2025,44(10):1-9.

ZHANG Yun-ran,WEI Jun-yi,YU Qiu-ling,ZHANG Yong-mei,XIE Wei.Determination of 64 Extractable Substances of Concern in Medicinal Rubber Stoppers by GC-MS/MS[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(10):1-9.
张云冉,魏俊伊,余秋玲,张永梅,谢威.气相色谱-三重四极杆质谱法测定药用胶塞中64种可提取关注物质[J].分析测试学报,2025,44(10):1-9. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.241028490.

ZHANG Yun-ran,WEI Jun-yi,YU Qiu-ling,ZHANG Yong-mei,XIE Wei.Determination of 64 Extractable Substances of Concern in Medicinal Rubber Stoppers by GC-MS/MS[J].Journal of Instrumental Analysis,2025,44(10):1-9. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.241028490.

摘要

基于气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）建立了一种同时测定药用胶塞中64种可提取关注物质（26种烷烃类化合物、19种塑化剂、18种多环芳烃和偶氮苯）的分析方法。药用胶塞以乙酸乙酯为提取溶剂，水浴超声提取40 min后，以TG-17Sil MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色谱柱分离，采用电子轰击电离（EI）源，以动态多反应监测（dSRM）模式测定，内标法定量。在最优条件下，64种可提取关注物质在各自质量浓度范围内线性关系良好（

＞0.99），检出限（LOD）为0.005~0.10 mg/kg，定量下限（LOQ）为0.01~0.50 mg/kg。在不同加标水平下，平均加标回收率为86.8%~114%，相对标准偏差（RSD）为0.40%~7.7%。采用所建方法检测了20批次药用胶塞样品，有5批样品检出目标化合物残留。该方法简便快捷、灵敏度高、检测通量大，可用于药用胶塞中64种可提取关注物质的快速检测。

Abstract

An analytical method based on gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry（GC-MS/MS） was established for simultaneous determination of 64 extractable substances of concern（including 26 alkanes，19 plasticizers，18 polycyclic aromatic hydrocarbons and azobenzene） in medicinal rubber stoppers.The medicinal rubber stoppers were extracted with ethyl acetate for 40 minutes at water bath ultrasonic extraction，then separated on TG-17Sil MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm） column using electron impact ionization（EI） source and detected by dynamic selected reaction monitoring （dSRM） mode. Quantification was performed using internal standard method. The results showed that under the optimal conditions，the 64 extractable substances of concern had good linear relationship（

0.99） in their respective concentration ranges，the limits of detection（LODs） ranged from 0.005-0.10 mg/kg and the limits of quantification（LOQs） ranged from 0.01-0.50 mg/kg. The average spiked recoveries were 86.8%-114%，with relative standard deviations（RSDs） of 0.40%-7.7% at different spiked levels. The established method was used to detect 20

batches of medicinal rubber stopper samples，and target compound residues were detected in 5 batches of samples. This method is simple，fast，sensitive，and high throughput，and can be used for the rapid detection of 64 extractable substances of concern in medicinal rubber stoppers.

关键词

Keywords

references

Sun X C . The Compatibility Study of Pharmaceutical Elastomer Seals. Beijing：Beijing University of Chemical Technology（孙雪纯. 医用弹性体密封件的相容性研究. 北京：北京化工大学），2022 .

Gao S ， Zhang B X ， Zhang X H . China Med . Device Inf. （高山，张炳勋，张学浩. 中国医疗器械信息）， 2006 ，（ 5 ）： 40 - 43，53 .

Feng G R ， Li H ， Hunag X L ， Huang D D ， Chen L W ， Cai X Q ， Huang S Y ， Hou M L . （冯桂蓉，李红，黄先亮，黄丹丹，陈力维，蔡小钦，黄思瑜，侯美玲. 分析测试学报）， 2024 ， 43 （ 12 ）： 2031 - 2042 .

Zhu W ， Yang R F ， Zhao N J ， Yin G F ， Xiao X ， Liu J G ， Liu W Q . Spectrosc . Spectral Anal. （祝玮，杨瑞芳，赵南京，殷高方，肖雪，刘建国，刘文清. 光谱学与光谱分析）， 2022 ， 42 （ 11 ）： 3494 - 3500 .

Yu Y . Appl. Prev. Med. （于洋. 应用预防医学）， 2023 ， 29 （ 2 ）： 126 - 128，132 .

Hu X X . Study on the Oxidative Degradation of Azo Compounds . Jinhua ： Zhejiang Normal University （胡西新. 偶氮类有机化合物的氧化降解研究. 金华：浙江师范大学）， 2017 .

Huang X . China Food （黄轩 . 中国食品）， 2021 ，（ 13 ）： 2 .

Han C Q ， Zhang P Y ， Wang H ， Wei B ， Li Z Y ， Ji J X ， Chu M Q ， Yang Y ， Lü S J . Acta Ecol. Sin. （韩成全，张鹏宇，王慧，魏彪，李智远，季久秀，初美强，杨燕，吕慎金. 生态学报）， 2024 ， 44 （ 8 ）： 3107 - 3120 .

Ma Y ， He X L ， Yu Q L . Shandong Chem . Ind. （马艳，何小玲，余秋玲. 山东化工）， 2022 ， 51 （ 6 ）： 118 - 120 .

Zhao X ， Hu C Q ， Jin S H . Chin. J. Pharm. Anal. （赵霞，胡昌勤，金少鸿. 药物分析杂志）， 2006 ， 26 （ 3 ）： 315 - 318 .

Wu H Y . Chin. J. Pharm. Anal. （吴红洋. 药物分析杂志）， 2022 ， 42 （ 11 ）： 1972 - 1979 .

Rao Y C ， Xiong M J ， Wang Y L ， Zuo J F ， Chang L . Plast. Sci. Technol. （饶艳春，熊马剑，汪元亮，左军凤，常亮. 塑料科技）， 2023 ， 51 （ 6 ）： 53 - 58 .

Zheng J ， Chen Y R ， Wang Y ， Liu J H ， Liu D M ， Zhao G H ， Cao C ， Wang J Y ， Yin H Y ， Cao Y N ， Wang H Q . J . Food Saf. Qual . （郑嘉，陈玉汝，王允，刘继红，刘冬梅，赵光华，曹成，王俊艳，尹海燕，曹颖妮，王红旗. 食品安全质量检测学报）， 2024 ， 15 （ 9 ）： 158 - 166 .

Zou Y ， Wang G X ， Li H P ， Feng D J ， Wu W ， Wang Z ， Yin H Y ， Li J J ， Chen Q ， Cao J ， Ye S R . China Meas . Test （邹燕，王顾希，李怀平，冯德建，吴微，王智，尹虹又，李嘉骏，陈卿，曹佳，叶善蓉. 中国测试）， 2023 ， 49 （ 11 ）： 119 - 126 .

Wang Y J ， Feng X H ， Feng S N ， Fan W ， Guo S Y ， Qin J P ， Xiong W L ， Meng Q S ， Tang Z H . J . Food Saf. Qual .（王玉娇，冯潇慧，冯胜楠，范伟，郭时印，覃静萍，熊巍林，孟庆石，唐忠海. 食品安全质量检测学报）， 2024 ， 15 （ 16 ）： 20 - 30 .

Bai R . Food Ind. （白瑞. 食品工业）， 2024 ， 45 （ 3 ）： 275 - 278 .

Li Q ， Zhang X J ， Zhang Y X ， Zhang Z C ， Wei Y F . Shandong Chem. Ind. （李俏，张晓娟，张云霄，张子臣，魏雨芬. 山东化工）， 2024 ， 53 （ 3 ）： 158 - 160 .

Bao S ， Qian J K ， Fu H ， Qiu T ， Lu Y F . J. Instrum. Anal. （鲍珊，钱柬坤，付慧，邱天，陆一夫. 分析测试学报）， 2024 ， 43 （ 2 ）： 261 - 268 .

Li P ， Zhang S S ， Shi J Q ， Gao H ， Wang M X . Chem. Ind. Eng. Prog. （李坡，张珊珊，施锦秋，高航，王明新. 化工进展）， 2022 ， 41 （ 5 ）： 2753 - 2760 .

Yu C ， Luo L ， Chen L ， Cai R . Chin. J. Pharm. Anal. （余成，罗琳，陈岚，蔡荣. 药物分析杂志）， 2020 ， 40 （ 4 ）： 681 - 687 .

Zhou L L ， Xue Q H ， Luo X ， Xin X Q ， Ma Q ， Ye X W ， Niu Z Y ， Sun Z S ， Wang Z H . J. Instrum. Anal. （周龙龙，薛秋红，罗忻，辛学谦，马强，叶曦雯，牛增元，孙忠松，王子涵. 分析测试学报）， 2019 ， 38 （ 11 ）： 1301 - 1309 .

Li D X ， Huang L J ， Gu H ， Jiang Y S ， Yu X Q ， Li S C . Chin. J. Food Hyg. （李道霞，黄丽娟，辜慧，蒋燕舒，余晓琴，李澍才. 中国食品卫生杂志）， 2022 ， 34 （ 4 ）： 693 - 699 .

National Medical Products Administration . Technical Guidelines for Compatibility Study of Chemical Drug and Elastomer Seals（Trial）（国家药品监督管理局 . 化学药品与弹性体密封件相容性研究技术指导原则（试行））， 2018 .

Views

下载量

CSCD

Alert me when the article has been cited

提交

Tools

Publicity Resources

Qualitative Non-targeted Screening of 79 Drug Residues in Pork by Ultra-performance Liquid Chromatography Quadrupole Time-of-flight Mass Spectrometry

Establishment and Application of High Throughput Analysis Method for Methylcardiolipin Based on High Resolution Mass Spectrometry

Related Author

LIU Jia

WANG Jian-feng

GAO Li-juan

WANG Qiu-shui

FENG Yue-chao

LIU Yan

DING Qi

WANG Ying

Related Institution

Institute of Analysis and Testing，Beijing Academy of Science and Technology，Beijing Center for Physical and Chemical Analysis

National Protein Science Facility（Beijing），Tsinghua University

School of Life Sciences，Tsinghua University

Address：100 Xianlie Middle Road, Guangzhou Postal code：510070
Tel：020-87684776,37656606 Fax：020-87684776 Email：fxcsxb@china.com
Technical support is provided by Beijing Founder electronics co., LTD 粤ICP备12017312号-3 京公网安备11010802024621
It is recommended to read the content of this site in Chrome&IE9+. Please switch to extreme mode in browser 360.
Cookies We use cookies to help provide and enhance our service and tailor content. By continuing, you agree to the use of cookies.
Total Visits：581591 Visits Today：523

⁰