建立了一个利用二维色谱技术直接定量测定白酒中氨基甲酸乙酯的方法。在本方法中，利用二维色谱技术的出色分离能力，免除了以往复杂的化学前处理步骤；应用对含氮化合物具有选择性响应的ＮＰＤ，提高了定性的可靠性和分析灵敏度；选用氨基甲酸异丙酯做内标物，克服了二维色谱技术中应用内标法定量的困难。直接进酒样２μＬ，最低检测限１３μｇ／Ｌ。方法的相对标准偏差为７．７％。