首次建立了中药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的提取、净化及其毛细管气相色谱测定法。运用混合溶剂提取，填有Ｆｌｏｒｉｓｉｌ和氧化铝的层析柱净化。样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的添加回收率分别为９４．３０％～９９．３４％，９５．１７％～１０１．５５％和８９．１２％～１００．９７％；ＲＳＤ分别为４．０２％～８．２２％，１．９０％～８．０４％和３．７５％～５．０９％。结果表明，被测样品中除白芍外均含有氰戊菊酯，个别样品中含溴氰菊酯。实验表明，该法具有灵敏度高、选择性强、操作简便、净化效果好、适用性广等特点