研究了微波辅助皂化－气相色谱－质谱联用（ＧＣ－ＭＳ）测定血清中胆固醇的分析方法。用０．４ｍｏｌ／ＬＫＯＨ－甲醇溶液为皂化液，在６００Ｗ微波功率下接受辐射３０ｓ皂化血清样品，选正庚烷为提取液。通过与水浴皂化法、酶学分光光度法比较，表明该法快速、溶剂用量少、准确、重现性好，方法的检出限为０．０１１ｍｇ，特别适用于生物、食品、体液等大量样品中胆固醇的测定，可快速为临床医学及生物工程等提供诊断数据。