<正>近年来,甲胺磷、氧乐果、克百威等高毒药剂,因急性毒性问题,已被禁止在蔬菜和水果上使用。为确保人们的饮食安全,建立准确有效的残留分析方法势在必行。有机磷等农药在各种农作物样品中残留量很低,且样品中(如蔬菜、水果、茶叶等)的基质干扰较大,使得目标化合物易被基质掩盖。仅用传统的气相色谱方法难以排除干扰。即使用GC-MS选择离子(SIM)技术,选取的特征离子也容易被杂质掩盖,出现定性误差问题。而MS-MS的方法是对母离子进一步碰撞,子离子图谱中只有来自母离子的碎片离子,排除了其他杂质的干扰,定性更为准确。本文采用GC／CI-MS-MS的方法对蔬菜农药残留抽检中的阳性样品进行了进一步定性确证,得到了较好的结果。