建立了碘化酪蛋白中甲状腺素 (T4)的氢氧化钡水解HPLC测定方法。实验发现

每毫升碘化酪蛋白溶液加入0.5～1.0g的八水合氢氧化钡

110℃水解8～12h

控制用硫酸沉淀钡离子后的pH12～13

碘化酪蛋白释放的甲状腺素达到相对最高稳定得率。使用WatersSymmetryShieldTMRP18色谱柱 (5μm

3.9mm×150mm)

乙腈 (B

0.1 %的甲酸 )和水 (A

0.1%的甲酸 )为流动相

0.8mL·min -1的流速

B从10 %到50 %线性洗脱40min

240nm的紫外吸收波长

能使碘化酪蛋白水解液中甲状腺素得到完全分离并定量测定。方法在考察的T4 质量浓度范围内 (0.5～25mg·L-1)线性良好

r>0.99

检出限可达0.2mg·g-1

实验条件下测定的商品碘化酪蛋白中T4含量为1.0 %