对硝西泮和氯硝西泮的衍生化条件、色谱及质谱行为进行了研究

确立了猪肉中硝西泮、氯硝西泮残留的GC-MS检测方法。应用5因素4水平的正交试验

最终确定衍生化条件为反应温度60℃、反应时间30 min、丙酮用量0.5 mL、衍生化试剂20μL、催化剂无水碳酸钾20 mg

在此条件下可生成较完全的甲基衍生物。衍生物具有较好的气相色谱和电子轰击质谱行为。硝西泮衍生物的分子离子峰为m/z295

基峰离子为m/z267

主要碎片离子分别为m/z206、220、248、294;氯硝西泮衍生物的分子离子峰为m/z329

基峰离子为m/z328

主要碎片离子分别为m/z205、220、248、266、294、331

并对这些离子的产生进行了解析。这些离子均具有较强的相对丰度

可作为其微量检测的多离子选择定性和确证

而基峰离子可用于单离子选择定量。用乙腈提取药物

C18固相萃取柱净化

GC-MS分析。本方法采用外标法定量

两种药物的标准曲线线性回归系数均在0.99以上

线性范围20

5

00μg/L

回收率80%左右

相对标准偏差6.9%

1

4.9%

检出限16.7μg/kg。