采用扫集胶束毛细管电泳,建立了快速测定尿液中麻黄碱和可待因含量的方法,并通过日内、日间实验对方法的稳定性进行考察。讨论了pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、分离电压、进样时间等因素的影响。建立了扫集胶束电动色谱的最佳实验条件,其中pH 2.2缓冲体系含80 mmol/L SDS,20 mmol/LNaH2PO4,18%(体积分数)乙腈,分离电压-20 kV,测量波长200 nm。在优化条件下,麻黄碱和可待因均在7 min内出峰,方法检出限(mg/L)、线性范围(mg/L)、相关系数分别为麻黄碱0.173、0.693,1,1.1、0.9993,可待因0.333、1.33,1,6.0、0.9993,应用于实际样品测定,回收率为94%,1,08%,RSD不大于3.5%。峰面积日内RSD不大于6.3%(n=5),日间RSD不大于9.3%(n=5)。