采用手性衍生化法测定了不同剂型保健品中左旋肉碱的含量并拆分了左/右肉碱对映体。样品以乙醇为提取溶剂,手性试剂L-丙氨酸-β-萘胺与样品中肉碱反应,反应衍生物以磷酸二氢钾缓冲液、乙腈、四氢呋喃的混合溶液作流动相在XBridgeTMC18色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm)中分离,244 nm波长下检测,在该分离条件下左旋肉碱与右旋肉碱的色谱分离度Rs≥1.7,在2.0,5,00 mg/kg范围内,左旋肉碱浓度与峰面积呈良好的线性关系(Y=75.297X+1.152),相关系数为0.999 7,样品加标回收率为81%,1,01%,相对标准偏差(RSD)为3.8%,9,.1%。该方法可满足实际保健品中左旋肉碱含量与纯度的测定要求。