建立了一种快速分析富硒包菜汁中硒甲基硒半胱氨酸和硒蛋氨酸含量的方法。以氯甲酸乙酯作衍生化试剂,利用串联质谱技术在多离子监测模式下对衍生物进行GC-MS/MS测定。方法的线性范围为0.01,2,5 mg/L,线性相关系数r≥0.9988;方法检出限分别为硒甲基硒半胱氨酸(met-Se-cys)4μg/L、硒蛋氨酸(Se-met)2μg/L;met-Se-cys的方法回收率为82%,9,7%,RSD小于6.3%,Se-met的方法回收率为100%,1,09%,RSD小于7.5%。结果表明该方法简单、快速、准确,并能有效排除基质的干扰,适合于食品中硒甲基硒半胱氨酸和硒蛋氨酸的定性定量分析。