建立了液相色谱分离、电喷雾质谱测定饮用水中六价铬的方法。水样经微孔滤膜过滤后直接进样,以乙腈-1.5 mmol/L四丁基氢氧化铵水溶液为流动相,XterraTMMS C18色谱柱分离六价铬,使用单四极杆质谱,选择离子模式检测,监测离子为m/z118、117、101、85,其中117为定量离子。Cr(Ⅵ)的线性范围为1.0,1,00.0μg/L,方法定量下限为1μg/L。在空白水样中分别添加1.0、2.0、10.0μg/L的六价铬,测得平均回收率(n=5)依次为91%、94%、97%,相对标准偏差分别为12.2%、7.4%、3.5%。测定了42个饮用水样品,其中17批检出六价铬,检出量为1.2,1,5.4μg/L。