建立了奶粉中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。奶粉样品用水-乙腈(体积比1∶2)超声波振荡提取2次

于4 000 r/min离心后

上清液经Oasis HLB固相萃取小柱净化;采用离子交换色谱分离

色谱柱为METROSEP ASupp 5(150 mm×4.0 mm)阴离子交换柱

流动相为0.2 mol/L乙酸铵溶液-乙腈(体积比1∶1)

流速0.7 mL/min;电喷雾负离子模式电离

质谱多反应选择离子检测(MRM)

检测离子对为m/z99→83和m/z101→85

其中m/z99→83为定量离子对。方法的相对标准偏差为3.59%

回收率为91%

1

06%

检出限为1.0μg/kg

定量下限为5.0μg/kg。结果表明

该法简便快速、准确可靠

也适用于鲜牛奶、酸牛奶等其他乳制品中高氯酸盐的测定。